柱子的填充制备

1.TCEP填充柱制备

1）只要能将甲醇燃料（M85）中的甲醇和叔戊基醇（内标物）从相同沸点范围的烃组成中保留的色谱柱，则均可使用。

2）10gTCEP溶解于100mL二氯甲烷中，再将40g的150～180μm（100/80目）的红色硅藻土载体P（AW）加入上述溶液中，快速将这些混合物转移到一个蒸发皿中并放入通风柜，不需擦掉容器上沉积的残留填充物。连续地、轻轻搅拌填充物直到所有的溶剂蒸发掉。该柱子填充物可直接用于制备TCEP柱子。

2.微填充柱TCEP的装填

1）用甲醇清洗一个长560mm、外径1.6mm（内径0.3mm）的不锈钢柱管，然后用压缩氮气干燥。

2）在柱管的一端塞入一股6～12根镀银的丝线或不锈钢网制成的堵头。慢慢往柱子里加入0.14～0.15g填充料，添加过程中轻轻晃动柱子将填料填实。并于装料端加上堵头。在用丝线或不锈钢网堵头堵柱子时，柱子两端分别留下6.4mm的尺寸，以保证填料不流出。

3）柱老化。使用前，TCEP和WCOT柱都应简单地加以老化。在色谱柱箱里把柱子连接到阀上（参见下面“七、1.小节”）。按照“七、3.小节”调节载气流量，将阀放在复原位置上。几分钟后，提高柱箱温度到120℃，并且保持5～10min。在关闭载气前将柱子冷却到60℃。