4.分析案例

4.分析案例

样品信息和分析需求：抗癌药物，将一定量的索拉菲尼和姜黄素用溶剂溶解后加入水相中均匀混合，干燥后进行测试。需要分析C、N、O、F、Cl的化学态。

拟合元素：Cl，F，C，N，O。

（1）精细图谱分峰拟合（图4.65～图4.69）

图4.65　C l2p分峰

图4.66　F1 s分峰

图4.67　C1s分峰

(https://www.daowen.com)

图4.68　N1s分峰

图4.69　O1 s分峰

（2）分峰拟合后化学态归属（表4.44）

表4.44　分峰拟合后化学态归属

（3）解析说明

此案例中清楚呈现了索拉菲尼和姜黄素分子结构中各种元素化学键的存在状态：O1s精细谱中可清晰分辨C—O（C—O—C／C—OH）和CO两种化学键；F1s结合能在688 eV左右，主要对应有机氟化物；Cl2p3／2结合能主要在200.4 eV左右，归属为有机氯，但有极少量的游离氯离子；N1s图谱中可以分峰成两种化学态，低能（398～399 eV）范围的N1s归属为“—N”，而400 eV左右的归属为“C—N（H）—”；C1s精细谱中，芳香环结构中的CC结合能相对比较低（284.4 eV左右），C—O／C—N的结合能都在285.7～287 eV比较相近的能量区间，有机C—F的结合能相对较高，通常高于289 eV，从分峰拟合的结果来看，原结构中的CF3有可能分解成CF和CF2。

推荐资料

［1］Wagner C D，Naumkin A V，Kraut-Vass A，Allison JW，Powell C J，Rumble Jr JR.NIST Standard Reference Database 20，Version 3.4（web version）［M］.National Institute of Standards and Technology：Gaithersburg，MD，2003：20899.

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