【实训操作方法】
一、722S型分光光度计
(一)722S型分光光度计的光学原理与构造
722S型分光光度计是一种分光光度法通用仪器,能在340~1000nm波长范围内执行透过率、吸光度和浓度直读测定。其光学系统结构如图2-18。
光源钨卤素灯发出的连续辐射光线,经滤光片和球面反射至单色器的入射狭缝聚集成像,光束通过入射狭缝经平面反射镜至准直镜,产生平行光射至光栅,在光栅上色散后又经准直镜聚焦在出射狭缝上成一连续光谱,光出射狭缝射出一定波长的单色光,通过比色皿被有色溶液部分吸收后,透过光照射至光电管上,由于放大镜和对数放大器的作用,其光能量的变化情况通过数字显示器反映,可直接读出吸光度A或透光率T或被测溶液的浓度。
图2-18 722型光学系统
1-聚光镜;2-滤色片;3.钨卤素灯;4-进狭缝;5-反射镜;6-准直镜;7-光栅;8-出狭缝;9-聚光镜;10-样品架;11-光门;12-光电池
图2-19 722型分光光度计
1-MODE键;2-PRINT键;3-显示窗;4-0%T键;5-AO/100%键;6-样品室;7-试样槽架拉杆;8-波长指示窗;9-波长调节旋钮;10-数据接口插座;11-电源插座;12-总开关
722S型分光光度计外形与结构如图所示2-19。
(二)仪器使用方法
(1)接通电源,开电源开关“ON”,预热30min。
(2)调节波长调节旋钮选择所需波长。
(3)按MODE键选择所需标尺:TRANS,ABS,FACT,CONC。并由指示灯分别指示。若测定透光度T,则TRANS指示灯亮。
(4)打开试样盖(关闭光门),按“0%T”键,即自动调整零位。
(5)将装有溶液的比色皿放置比色架中,盖上样品室,将参比溶液比色皿置于光路,按“100%T”键,自动调整“100%T”。
(6)重复步骤(4)(5)(调整“0%T”“100%T”)。
(7)轻轻拉动试样槽架拉杆,将被测溶液置于光路中,显示窗上直接显示相应的数据T。
(8)若测定吸光度A,只要将上述步骤(3)的标尺置ABS,其余步骤同上。
(9)若测定浓度C,有两种方法。
第一种方法:①按上述步骤测出标准样品吸光度。②置标尺为浓度直读CONC。③按↑或↓键,使读数达已知含量值或含量值的10n倍。④置入未知样品溶液。⑤读出显示值即含量值(或10n倍)。
第二种方法:直接使用浓度因子功能。将第一种方法执行至第③步后,置标尺至FACT,在显示窗出现的数字即这一标准样品的浓度因子,记录这一因子即可直读浓度,具体步骤如下:①开机、预热、置波长、置背景溶液,调“0%T”调“100%T”。②置标尺为FACT。③按↑或↓键使显示值为输入因子数。④置标尺为CONC。⑤置入未知样品溶液。⑥读出显示值即浓度值。
(10)测完后,切断电源,开关应拨在OFF位置,将比色皿取出洗净,并将比色皿座架及暗箱用软纸擦净。
本仪器随机设有RS-232C串行通讯口,可配合串行打印机或电脑使用。
(三)仪器使用注意事项
(1)仪器安放在稳固工作台上,避免振动,避免阳光直射,避免灰尘及腐蚀性气体。
(2)仪器表面宜用温水擦拭,请勿使用乙醇、丙酮等溶剂清洁,不使用时请加防尘罩。
(3)比色皿每次使用后应用石油醚清洗,并用镜头纸轻拭干净,存于比色皿盒中备用。
二、722N型分光光度计
(一)722N型分光光度计的光学原理与构造
722N型分光光度计能在340~1000nm波长范围内执行透过率、吸光度和浓度直读测定。其光学原理与722S型分光光度计相同。722N型分光光度计外形结构如图2-20。
图2-20 722N型分光光度计外形
1.A/T/C/F键
每按此键来切换A、T、C、F之间的值。A为吸光度,T为透光率,C为浓度,F为斜率。
2.SD键
该键具有两个功能。
(1)用于RS232串行口和计算机传输数据(单向传输数据,仪器发向计算机)。
(2)当处于F状态时,具有确认的功能,即确认当前的F值,并自动转到C,计算当前的C值(C=F*A)
3.▽/0%T键
该键具有两个功能。
(1)调零:只有在T状态时有效,打开样品室盖,按键后应显示0.000。
(2)下降键:只有在F状态时有效,按本键F值自动减1,如果按住本键不放,自动减1会加快速度,如果F值为0后,再按键它会变为1999,再按键开始自动减1。
4.△/100%T键
该键具有两个功能。
(1)只有在A、T状态时有效,关闭样品室盖,按键后应显示0.000、100.0。
(2)上升键:只有在F状态时有效,按本键F值自动加1,如果按住本键不放,自动加1会加快速度,如果F值为1999后,再按键它会变为0,再按键开始自动加1。
(二)仪器使用方法
(1)接通电源,开电源开关,预热30min。
(2)调节波长调节旋钮选择所需波长。
(3)按A/T/C/F键选择所需标尺,并由指示灯分别指示。若测定透光度T,则TRANS指示灯亮。
(4)打开试样盖(关闭光门),按“▽/0%T”键,即自动调整零位。
(5)将装有溶液的比色皿放置比色架中,盖上样品室,将参比溶液比色皿置于光路,按“△/100%T”键,自动调整“100%T”。
(6)重复步骤(4)(5)(调整“0%T”“100%T”)。
(7)轻轻拉动试样槽架拉杆,将被测溶液置于光路中,显示窗上直接显示相应的数据T。
(8)若测定吸光度A,只要将上述步骤(3)的标尺置A,其余步骤同上。
(三)仪器使用注意事项
(1)当仪器停止工作时,应关闭电源开关,再切断电源。
(2)为了避免仪器积灰和玷污,在停止工作的时间里,用防尘罩罩住仪器,同时在罩子内放置防潮剂,以免灯室受潮、反射镜镜面发霉或玷污。
三、原始记录单
可见分光光度计准确操作原始记录单
(每场按台架号从小到大排列后装入回收专用袋。)
学 校____,姓 名____,准考证号____
考点名称____,场次号____,台架号____
题目:可见分光光度计准确操作
1.能准确使用可见分光光度计,能正确进行原始记录
2.取XX溶液,及XX参比溶液,测定吸光度。
操作步骤:
记录人:日期: