四、操作方法
2025年08月10日
四、操作方法
(一)鉴别
1.碱性酒石酸铜试液反应 取本品,缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
2.焰色反应 取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显现黄色。
3.硝酸银试液反应 取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。
(二)检查
1.pH值应为3.5~5.5
2.5-羟甲基糠醛精密量取本品适量(约相当于葡萄糖0.1g)置50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在284nm的波长处测定,吸光度不得大于0.25。
(三)含量测定
1.葡萄糖 测定时,先用少量本品冲洗测定管数次;然后取本品适量(25℃时),缓缓注入长度为1dm的测定管中(注意不要产生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试品溶液的旋光度。以相同方式读数3次,取其平均值,再与2.0852相乘,即得供试量中含有C6H12O6·H2O的重量(g)。
2.氯化钠 精密量取本品10ml(含氯化钠0.9%),加水40ml或精密量取本品50ml(含氯化钠0.18%),加2%糊精溶液5ml、2.5%硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5~8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显淡红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。
(四)计算
式中,α为测得的旋光度;2.0852为换算因数。
式中,V为消耗硝酸银滴定液的体积(ml);T为滴定度(mg/mL);F为硝酸银滴定液的浓度校正因子;m为供试品的取样量(g)。