六、实验注意事项

(1)在实验中,溶液pH值的调节是反应能否成功的关键,应小心注意,否则实验会失败或收率降低。

(2)反应过程中,滴加乙酸酐和氢氧化钠溶液是交替进行的,每滴完一种溶液后,让其反应5min后,再滴加另一种溶液。

(3)在碱性条件下,磺胺与乙酸酐发生乙酰化反应,生成主要产物磺胺醋酰钠盐,杂质为未参加反应的磺胺钠盐和双乙酰磺胺钠盐。根据三者酸性强弱差别,通过调节pH而达到分离提纯的目的,最后得到产品。

(4)将磺胺醋酰制成钠盐时,应严格控制22.5%NaOH溶液的用量,按计算量滴加。

(5)本实验中,22.5%氢氧化钠溶液和77%氢氧化钠溶液配制方法分别为22.5g和77g氢氧化钠加水100mL使溶解。