实验27.2 克利夫兰开口杯法
一、实验目的
可燃液体产品用开口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，称为开口杯法闪点。了解掌握可燃液体产品的闪点及闪点的测定方法，对可燃液体产品的安全使用有着极其重要的意义。本方法规定了用开口杯测定闪点和燃点的方法。本标准适用于除燃料油(燃料油通常按照GB/T261进行测定)以外的、开口杯闪点高于79℃的石油产品。
二、方法概要
把试样装入油杯到规定的刻线。首先迅速升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温。在规定的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度为开口杯法闪点。继续进行试验，直到用点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5s时的最低温度，即为开口杯法燃点。
三、仪器设备
本实验采用克利夫兰开口杯法自动闪点试验仪，型号为aco8(如图27-2所示)。
①液晶显示器:显示试验模式、油样温度、闪点结果(闪烁)、预期(闪)点等。
②start键:开始试验时使用。
图27- 2 aco8型开口杯法闪点仪操作界面
③reset键:试验中或冷却中，需要中断时使用。
④左右键:光标移动、项目选择时使用。
⑤上下键:光标上的数值增减、项目变更时使用。
⑥OK键:确认所输入的文字时使用。
四、实验准备
1.打开仪器电源
2.油杯及油样准备
(1)将测定臂抬起，用布、餐巾纸擦净检测环及温度传感器(目的是将上次试验残留的油样擦净，不然会影响试验结果)。
(2)油杯(标准配件)用溶剂适当洗净、干燥。
(3)将油样倒入油杯的标线处。试样若含有未溶解水，在样品混匀前应将水分离出来。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行。闪点低于100℃的试样脱水时不必加热，其他试样允许加热至50～80℃时用脱水剂脱水。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。
(4)将装有油样的油杯放入隔热板的当中。
(5)放下测定臂。
3.预期闪点的设定
在进行油样闪点试验前，必须输入预期闪点值。以后每次试验时，仍必须确认。
按上下键移动光标(黄色)到“EXPFP”(预期闪点)处，按“OK”键。
光标(黄色)进入右边预期闪点设定框时，按上下左右键，设定预期闪点值，按“OK”键确认。预期闪点数值不能超过400。
4.输入油样名ID
按上下键移动光标(黄色)到“Sample ID”(油样名)设定框处，按“OK”键。
光标(黄色)进入右边油样名设定框时，用上下左右键，输入油样名称。
5.选择试验模式
本仪器内含10种试验模式可供选择，分别是ISO/JIS CRM、ISO/JIS Normal、ISO/JIS SPE、ISO/JISFire、ISO/JISSkim、ASTM Fire、ASTM SPE、ASTM Normal、ASTM Skim、Custom，如表27-9所示。
表27- 9 试验模式一览表
如果预期闪点的设定值高于油样的燃点，有可能第一次点火就引燃着火，引起火灾。为了防止发生意外事故，试验不明闪点值的油样，建议采用特殊模式。另外，试验过程中，操作人员必须在场。
五、实验步骤
1.打开气源，按“start”键。试验开始。RUN灯点亮(橘黄色)，加热丝开始加热(测定部右上方红灯亮)，点火头火苗被点燃。
2.按“start”键5s，温度显示部显示预期闪点。(如果预期闪点未输入，按“start”键，画面会显示“NG”:预期闪点未输入，这时按“reset”键清除“NG”显示)
3.加热器是否输出，可从通过测定部右上方红色灯加以确认。灯亮表示100%满输出、灯灭表示0%、中间则为闪烁状态。
4.点火电热丝会自动点燃试验火苗。自动点燃的时间与上一次的试验间隔多少会有变动。如果已做过几次试验，则相差数秒，早上第一次试验，则会相差1min左右。另外试验火苗被点燃后才能离开。试验火苗的大小可参照仪器上标准球的大小调节试验火苗针阀。
5.煤气管连接后第一次试验时(交货后或仪器移动后)，煤气管内充满了空气，所以应打开针阀使空气流出。空气被清除后，这时试验火苗并不稳定，应根据情况作出调节，直到稳定为止。
6.接下来试验会自动进行，如表27- 10所示。
7.闪点测定:检测到闪点，温度显示部会显示闪点结果并保留。同时蜂鸣器8s断续鸣叫。显示冷却状态(绿色)、停止加热、点火线圈灯灭、试验火苗熄火。最后闪点结果按式(27 1)进行大气压补正。
8.实验结束:冷却10min后，冷却动作自动停止。10min之内如果按“reset”键，中途可停止风冷，但这时保留(闪烁)的闪点值也被解除。
六、注意事项
同“宾斯基 马丁闭口杯法”。
七、精密度
按下述规定判断试验结果的可靠性(95%的置信水平)。
1.重复性,r
在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按相同方法，对同一试样连续测定的两个试样结果之差对于闪点和燃点均不能超过8℃。
2.再现性,R
在不同实验室，由不同操作者使用不同的仪器，按相同方法，对同一试样测定的两个单一、独立的结果之差对于闪点不能超过17℃，对于燃点不能超过14℃。
八、思考题
1.影响油品闪点的因素有哪些?
2.测定闪点时为什么要严格控制加热速度?
3.闪点测定在生产和应用上有何意义?