5.2.3 测试指标与方法
1.气相
（1）气体产量
参照2.2.1节。
（2）气相组分（CH4、CO2、N2、H2）
采用装有热导检测器的微气相色谱（MicroGC CP4900，Varian，U.S.A.）测定气相组分。
（3）气相稳定碳同位素比值
根据各反应器的产甲烷情况，于不同阶段用10 mL气密型气体采样器（SGE，SGE Analytical Science Pty Ltd.，Austrilia）采集气体样品，将收集到的气体注入真空气体样品玻璃瓶（5 mL）中保存，用于气相稳定碳同位素比值的测定。
采用气相色谱（Trace GC Ultra，Thermo Electron Corporation，U.S.A.）、高温氧化炉（Finnigan GC combustion III，Thermo Electron Corporation，U.S.A.）、同位素质谱（Delta V plus isotope ratio mass spectrometer，Thermo Electron Corporation，U.S.A.）串联的方法（GCC-IRMS），测试气相CH4和CO2中的稳定碳同位素比值（δ13CH4和δ13CO2）。气体进样时，采用自动进样器（Triplus AS，Thermo Electron Corporation，U.S.A.）控制，进样针容量为100μL。气相色谱的分离柱为Paraplot Q，负责分离CO2和CH4。通常，GC炉首先在35℃维持3 min，然后以60℃/min的速率加热到180℃，在180℃维持24 s。氦气作为载气。氧化炉温度为940℃。
每个样品测试2次。用已知稳定碳同位素比值的标准CH4和CO2气体对测试方法进行误差分析，结果表明，δ13CH4和δ13CO2的误差均为±0.4‰。
2.液相(https://www.daowen.com)
（1）采样
同2.2.2节。
（2）总有机碳（TOC）/总无机碳（TIC）
采用TNb/TC multi N/C 3000 Analyzer（Analytik Jena AG，Germany）测定液相的TOC和TIC浓度，炉温850℃，样品量为0.6 mL。
（3）挥发性有机酸（VFAs）
采用离子色谱（Dionex DX-120，Thermo Scientific，U.S.A.）测试VFAs（包括甲酸、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸）的组成和浓度。样品在测试前保存于-20℃冰箱。采用离子色谱柱（IONPAC®ICE-ASI，9×250 mm，Thermo Scientific，U.S.A.）分离各种有机酸。采用自动进样器（Dionex A550，Thermo Scientific，U.S.A.）控制进样过程。
3.固相
参照2.2.3节。
4.数据分析与计算方法
游离氨氮浓度、表观稳定碳同位素分馏效应因子、比产甲烷速率的计算方法和Gompertz模型拟合方法参照本书第2.5节。