样品的测定及计算

七、样品的测定及计算

用移液管吸取10mL的甲醇于100mL容量瓶中,并准确加入5mL乙醇内标溶液,用异丁醇定容至100mL,配成标样溶液混匀。进样1μL,色谱峰的留出顺序分别为甲醇、乙醇、异丁醇。测量三者的峰面积,计算甲醇与乙醇峰面积的比率,做甲醇浓度与比率的关系曲线。必须进行此校正过程以保证整个色谱系统操作正常,且任何组分的浓度没有超出各部分响应的线性范围,校正曲线应该是线性的。进行五次标样的色谱分析,把定量结果存为模板。

用同样方法配成含甲醇10%(体积分数),乙醇5%(体积分数)的甲醇汽油于100mL容量瓶中,混合均匀后进样1μL,引进模板,根据组分峰与内标峰面积之比计算各组分的相对体积校正因子值,进而计算其中各组分的含量。

计算公式分别为

f=A1/A2 (7-1)

X=5×f×(A3/A4) (7-2)

式(7-1)中A1——作f值测定时内标的峰面积(mv·min);

A2——作f值测定时各组分的相应峰面积(mv·min);

式(7-2)中X——样品中组分的含量(mL);

f——组分的相对体积校正因子;

A3——样品中各组分的相应峰面积(mv·min);

A4——添加于样品中的内标的峰面积(mv·min);

5——样品中添加内标的量(mL)。