五、实验操作过程

将作为内标物的乙醇加入萃取后的甲醇标准样品中，然后导入气相色谱仪中，该仪器内配有自动十通阀及两根毛细色谱柱。此时，样品将先通过极性毛细管TCEP柱，排空轻质烃类并保留样品中的含氧化合物及重烃组分。再将自动十通阀切换到反吹位置，待含氧化合物进入非极性WCOT柱进行分析，甲醇和内标物就会按照沸点次序依次流出。当内标物经非极性色谱柱WCOT柱洗脱后，切换自动十通阀到其初始位置，反吹出重烃类化合物。使用氢火焰离子化检测器来检测洗脱的组分，记录下检测的响应值，测量峰面积，甲醇浓度可以参比内标物的浓度和响应值进行计算。

为了达到良好的分离检测效果，最终确定本次试样中设置的色谱仪操作条件为：柱温为60℃，汽化室温度为230℃，检测器温度为250℃，色谱柱流量5 mL/min，载气（氮气）流量为42mL/min，氢气为42mL/min，空气为420mL/min。进样体积1μL。在此条件下，柱的出峰顺序依次为：甲醇、乙醇、异丁醇，保留时间分别为4.688 min，5.553 min，12.260min，峰宽分别为0.435，0.497，0.855。甲醇与乙醇色谱峰的分离度为1.856，乙醇与异丁醇色谱峰的分离度为9.918，这说明各组分之间能够很好地分离。