TCEP毛细管柱和微填充柱的制备

1.毛细管柱制备

1）用无水乙醇清洗一根长20m，内径0.35mm的不锈钢管，再用空气吹扫干净。

2）用5%硅溶胶正反两次涂在准备好的不锈钢管内壁，并用空气吹干。然后将其接到色谱炉中用3mL/min氮气吹扫的同时，以3℃/min速率程序升温至370℃进行固化。冷却后再用混有小于200目载体（载体含量约为0.1g/mL）的TCEP固定液正反向涂上管内壁两次，并用空气吹干。

2.微填充柱制备

1）用甲醇清洗一根长560mm，外径1.6mm的不锈钢管，并用压缩氮气或空气吹干。

2）在不锈钢管的一端插入一段6～12股银丝束或细筛目不锈钢网制成的堵头。由柱另一端慢慢地加入0.14～0.15g的TCEP填料，通过轻轻地振动将柱内填料填实。并于装料端加上堵头。当银丝束或不锈钢网堵头被用于保持柱内填料时，在柱两端分别占约6mm长的柱空间。

3.柱老化

使用前，TCEP和WCOT柱都应简单地加以老化。将柱子连接到色谱炉的阀上（见“八、”小节的“组装”部分）。按“八、”小节的“分流比调节”中所述调节载气流量，并将阀转到复位的位置。几分钟后，升高柱炉温度到120℃，并保持这些条件5～10min。将柱冷却到60℃以下关闭载气。