15.2 实训原理
乙酸乙酯又称醋酸乙酯,纯净的乙酸乙酯是无色透明、具有刺激性气味的液体,具有优异的溶解性、快干性,是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树脂、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。目前,已有直接酯化法、乙醛缩合法、乙烯与醋酸直接酯化法三种工业生产方法。本工艺采用直接酯化法生产乙酸乙酯,乙酸和乙醇在HND催化剂的催化作用下,发生如下酯化反应:
粗产品经中和、分离、萃取后得到乙酸乙酯产品,采用精馏法回收相关萃取剂和乙醇。
本装置包含公用工段、反应釜工段、中和釜工段、筛板精馏工段和填料精馏工段。
(1)公用工段
包括冷却水系统、软化水系统、真空系统及压缩空气系统。
(2)反应釜工段
原料罐内乙酸和乙醇原料(常压,25℃)分别用原料泵按一定比例送入反应釜,再加入一定量的固体酸催化剂,待搅拌混合均匀后,加热进行液相酯化反应。生成的气相物料先经冷凝柱粗分,再进入冷凝器冷凝,冷凝液进入冷凝液罐回流至反应釜。反应一段时间后,将反应产物出料至袋式过滤器分离固体酸催化剂,母液可再次导入至反应釜与下一次反应的物料混合后进行反应,以提高乙酸乙酯收率。冷凝罐内冷凝液送至1号物料管,准备进入中和釜工段。
(3)中和釜工段
来自上一工段的粗乙酸乙酯产物经1号物料管送入中和釜,之后碱液罐内的碱性中和液经碱液泵送入中和釜,搅拌混合均匀,待粗乙酸乙酯处理至中性后,静置分层,将重相放入重相罐,并收集至废液桶。再次在中和釜内添加水至10 L进行一次萃取,待搅拌混合均匀后,静置分层,将重相放入重相罐,然后将重相罐内液体送至筛板精馏塔进行精馏。接着在中和釜内添加3 L乙二醇,待搅拌混合均匀后,静置分层,将重相放入重相罐,然后将重相罐内液体送至填料精馏塔进行精馏。最后轻相即为乙酸乙酯,若乙酸乙酯需要提纯至更高纯度,则可送入下一工段进行精制。(https://www.daowen.com)
(4)筛板精馏工段
来自上一工段重相罐的乙醇水溶液经进料泵进入塔釜热交换器,与塔釜物料换热后进入筛板精馏塔,与来自下一工段的萃取剂乙二醇逆流接触而发生传质作用。塔顶馏出物分成三个阶段,首先是乙酸乙酯、乙醇、水共沸物,接着是乙醇,最后是水。三者经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶馏分器,其中一部分经回流电磁阀回流至塔内,另一部分经采出电磁阀流入塔顶产品罐。待共沸物采出完成后进行分相,酯相再次导入中和釜进行萃取处理,水相则放至填料塔原料罐进行处理,第二次产出的乙醇在检测纯度合格后可直接作为反应原料进行使用,第三次产出的水则直接排放,而最终塔釜内的剩余残液则取出与填料精馏塔原料混合后进行精馏。
(5)填料精馏工段
来自筛板精馏塔塔釜残液罐的残液经3号物料管进入填料精馏工段原料罐,塔釜内为二次萃取后物料,经进料泵进入塔釜热交换器与塔釜物料换热后进入填料精馏塔。塔顶出来的产物分成三个阶段,首先是乙酸乙酯、乙醇、水共沸物,接着是乙醇,最后是水。三者经塔顶冷凝器冷凝后进入塔顶馏分器,其中一部分经回流电磁阀回流至塔内,另一部分经采出电磁阀流入塔顶产品罐。待共沸物采出完成后进行分相,酯相再次导入中和釜进行萃取处理,水相则放至原料罐再次进行处理,第二次产出的乙醇在检测纯度合格后可直接作为反应原料进行使用,第三次产出的水则直接排放,而最终塔釜内的剩余残液则为乙二醇。从塔釜出来的乙二醇残液与进料热交换后进入填料精馏塔塔釜产品罐,以循环利用。
①主物料流程
乙酸、乙醇溶液→反应釜→中和釜→轻相罐→筛板精馏塔→筛板塔塔釜残液罐→填料精馏塔→乙二醇回收罐。
②冷却水流程
制冷循环泵→反应釜顶冷凝柱→反应釜顶冷凝器→筛板塔塔顶冷凝器→填料塔顶冷凝器。
③真空气体流程
真空泵→反应釜顶受液罐→反应釜→母液罐→中和釜→轻相罐→筛板塔成品罐→筛板塔塔釜残液罐→筛板塔塔顶馏分器→筛板塔塔顶冷凝器→填料塔乙醇回收罐→填料塔塔釜产品罐→填料塔塔顶馏分器→填料塔塔顶冷凝器。