4.11.3 气相色谱仪操作规范(以Agilent 7820A,FID检测器检测甲苯为例)

更新于 2026年10月10日 版权声明
4.11.3 气相色谱仪操作规范(以Agilent 7820A,FID检测器检测甲苯为例)

1.操作前准备

(1)色谱柱的检查与安装。首先打开柱箱门检查是否为所需用的色谱柱(HP-5),若不是则旋下毛细管柱上连接进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。取出所需毛细管柱,放上螺母,并在毛细管柱两端各放一个石墨环,然后在两侧柱端截去1~2 mm,进样口一端石墨环和柱末端之间长度为4~6 mm,检测器一端将柱插到底,轻轻回拉1 mm左右,然后用手将螺母旋紧。

新柱老化时,将进样口一端接入进样器接口,另一端在柱箱内放空,检测器一端封住。新柱在低于最高使用温度20~30 ℃,通过较高流速载气连续老化24 h 以上。

(2)气体流量的调节。在开启载气(N2或He)钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆是否处于释放状态,然后打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节压力至约0.5 MPa,打开氢气与空气钢瓶或者氢气发生器主阀,调节输出压至0.4 MPa。

2.主机操作

(1)软件运行:接通电源,打开电脑,然后开启主机,在Windows 系统中打开在线工作站并与主机连接。(https://www.daowen.com)

(2)设置参数:新建或者调用方法,设置进样口温度为120 ℃,柱箱温度为80 ℃,检测器温度为230 ℃,载气流量为4 mL/min,氢气流量为40 mL/min,空气流量为400 mL/min。待工作站提示“Ready”,且仪器基线平衡稳定后,开始进样采集数据。

3.进样操作

手动进样时,需使用微量进样器,一般进样量为10 μL,用微量进样器抽取样品时,需多次抽拉以排空进样器中残留的气体。进样时需用手指略微顶住进样针,防止进样针钢丝由于进样口压力弹出。进样后点击“运行”,然后采集数据。查看数据时打开脱机软件进行数据记录及编辑(图4.20)。

4.关机

在测定完毕后,将检测器熄火,关闭空气、氢气,将炉温降至50 ℃以下,检测器温度降至100 ℃以下,关闭进样口、检测器加热开关等,关闭载气。退出工作站,然后关闭主机,最后关闭载气钢瓶阀门,切断电源。

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