【任务实施】
一、实验室测量方法
浊度的测定有分光光度法、目视比浊法等。
(一)分光光度法
1.仪器和试剂
(1)仪器
50 mL比色管一套;分光光度计;3 cm比色皿。
(2)无浊度水
将蒸馏水通过孔径0.2μm滤膜过滤,收集于用滤过水样洗两次的烧瓶中。
(3)浊度储备液
①硫酸肼溶液 称取1.000 g硫酸肼溶于水中,定容至100 mL。
②六次甲基四胺溶液 称取10.00 g六次甲基四胺溶于水中,定容至100 mL。
③浊度标准溶液 吸取5.00 mL硫酸肼溶液与5.00 mL六次甲基四胺溶液于100 mL容量瓶中,混匀。于25℃±3℃下静置反应24 h。冷却后用水稀释至标线,混匀。此溶液浊度为400度。可保存一个月。
2.操作步骤
(1)标准曲线的绘制
吸取浊度标准溶液0 mL、0.50 mL、1.25 mL、2.50 mL、5.00 mL、10.00 mL和12.50 mL,置于50 mL比色管中,加无浊度水至标线。摇匀后即得浊度为0度、4度、10度、20度、40度、80度、100度的标准系列。于680 nm波长,用3 cm比色皿,测定吸光度,绘制标准曲线。
(2)水样的测定
吸取50 mL摇匀水样(无气饱,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至50 mL),于50 mL比色管中,按绘制标准曲线步骤测定吸光度,由标准曲线上查得水样浊度。
3.计算
水样浊度可计算为

式中 A——稀释后水样的浊度,度;
B——稀释水样体积,mL;
C——原水样体积,mL。
小提示
1.干扰及消除
水样应无碎屑及易沉淀的颗粒。器皿不清洁及水中溶解的空气泡会影响测定结果。如在680 nm波长下测定,天然水中存在的淡黄色、淡绿色无干扰。
2.精度要求
不同浊度范围测试结果的精度要求见表2-3-2。
表2-3-2 不同浊度测量精度要求

3.注意事项
硫酸肼毒性较强,属致癌物质,取用时注意。
阅读有益
1.方法原理
在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物。以此作为浊度标准溶液,在一定条件下与水样浊度相比较。
2.适用范围
本法适用于测定天然水、饮用水的浊度,最低检测浊度为3度。
(二)目视比浊法
1.仪器和试剂
(1)仪器
100 mL具塞比色管;250 mL具塞无色玻璃瓶。
(2)浊度标准溶液的配制
①称取10 g通过0.1mm筛孔(150目)的硅藻土,于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细,移至1000 mL量筒中,加水至刻度,充分搅拌,静置24 h,用虹吸法仔细将上层800 mL悬浮液移至第二个1000 mL量筒中。向第二个量筒内加水至1000 mL,充分搅拌后再静置(https://www.daowen.com)
24 h。
②虹吸出上层含较细颗粒的800 mL悬浮液,弃去。下部沉积物加水稀释至1000 mL。充分搅拌后储于具塞玻璃瓶中,作为浊度原液。其中含硅藻土颗粒直径为400μm左右。
③取上述悬浊液50.00 mL置于已恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干。于105℃烘箱内烘2 h,置于干燥器中冷却30 min,称重。重复以上操作,即烘1 h,冷却,称重,直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的质量(mg)。
④吸取含250 mg硅藻土的悬浊液,置于1000 mL容量瓶中,加入10 mL甲醛溶液加水至刻度,摇匀。此溶液浊度为250度。
⑤吸取浊度为250度的标准溶液100 mL置于250 mL容量瓶中,加水稀释至标线,此溶液为100度的标准溶液。
2.操作步骤
(1)浊度低于10度的水样
①吸取浊度为100度的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0及10.0 mL于100 mL比色管中,加水稀释至标线,混匀。其浊度依次为0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0度的标准溶液。
②取100 mL摇匀水样置于100 mL比色管中,与浊度标准溶液进行比较。可在黑色度板上,由上往下垂直观察。
(2)浊度为10度以上的水样
①吸取浊度为250度的标准溶液0、10、20、30、40、50、60、70、80、90及100 mL置于250mL的容量瓶中,加水稀释至标线,混匀。得浊度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90和100度的标准溶液,移入成套的250 mL具塞玻璃瓶中,密封保存。
②取250 mL摇匀水样,置于成套的250 mL具塞玻璃瓶中,瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志。从瓶前向后观察,根据目标清晰程度,选出与水样产生视觉效果相近的标准溶液,记下其浊度值。
③水样浊度超过100度时,用水稀释后测定。
3.计算
水样浊度可计算为

式中 A——稀释后水样的浊度,度;
B——稀释水样体积,mL;
C——原水样体积,mL。
阅读有益
方法原理
将水样与白硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准溶液进行比较。相当于1 mg一粒度的硅藻土(白陶土)在1000 mL水中所产生的浊度,称为1度。
二、在线监测仪器——浊度测量仪器设备
1.浊度测定仪
HACH公司1720E浊度分析仪把来自传感器头部总成的平行光引导进入浊度计本体中的试样。光线被试样中的悬浮颗粒散射,与入射光线中心线成90°角的方向散射的光线被浸没在水中的光电池检测出来,如图2-3-1所示。

图2-3-1 浊度测量仪测量原理
散射光的量正比于试样的浊度。如果试样的浊度可忽略不计,几乎没有多少光线被散射,光电池也检测不出多少散射光线,这样浊度读数将很低;反之,高浊度会造成高强度的散射并产生一个高读数值。
试样进入该浊度计本体并流过气泡捕集器的折流网。试样流使气泡紧贴折流系统的各个表面或者上升到表面并放散到大气中去。在通过气泡捕集器后,试样进入该浊度计本体的中心柱内,上升进入测量室并从一个溢水器上溢出进入排放口。每秒钟取一次读数。
2.仪器设备的操作使用
仪器的操作使用包括仪器的安装、操作、维护和故障排除。
①仪器的安装 仪器采用采水式,按照说明顺序安装控制器、连接电源、连接输出线、安装浊度计主体、连接管路等。
②仪器的操作 利用面板上的键盘进行传感器设置、系统参数设置、显示设置、输出设置、查看信息、测试维护等操作。
③校准 1720E浊度计在装运之前由工厂使用StablCalR经稳定化的福尔马肼进行校正。该仪表在使用之前必须复校以使其符合签发的精确度技术条件。此外,建议在任一次重大维护或修理后和在正常运行中至少每3个月进行复校。在初次使用前和每次校正前,浊度计本体和气泡捕集器必须彻底清洗和冲洗。在进行校正前用去离子水冲洗光电管窗口并用一块柔软不起毛的布擦干,经常清洗浊度计本体或校正圆筒,在校正前用去离子水冲洗。
④维护 每次校正之前或根据试样性质确定是否清洗传感器。按《浊度水质在线自动监测技术规范要求》和水质变化情况制订维护日程表,对1720E仪表的各项参数定期维护,其预定的参数要求仅为最低要求,包括校正及清洗光电管窗口、气泡捕集器及本体等。如目测表明有必要的话,检查并清洗气泡捕集器及浊度计本体。
定期进行其他维护,根据经验制订维护日程,还取决于装置、取样类型以及季节等条件。维持浊度计本体内部和外部,首部总成,一体式气泡捕集器及周围区域的清洁非常重要。这样做会确保精确的低数值浊度测量结果。
在校正和验证前清洗仪表本体(特别是准备在1.0NTU或更低浊度下测取结果时)。
阅读有益
1.透射式浊度测量仪的原理
仪器发射的单色光,光速穿过水样遇到水中微小颗粒产生散射光而衰减,仪器通过测量透射光强计算光强衰减率从而测量水样浊度。此方法适合于浊度高的场合。
2.表面散射法浊度测量仪的原理
仪器发射的高强度单色光(890 nm波长)穿过水样遇到水中微小颗粒产生散射光,仪器通过测量垂直于光速方向的散射光强度计算水样的浊度。此方法灵敏度较高,适合浓度较低的场合。