1.7.1 Al/PTFE、Al/Ni典型活性材料制备及力学性能测试
1.Al/PTFE、Al/Ni典型含能结构混合粉末材料壳体及试件制备
参考相关学者对典型活性材料的制备工艺，制备Al/PTFE材料和Al/Ni材料时，分别采用压制烧结工艺和压制工艺方法。烧结工艺是Al/PTFE材料最终获得结构强度的重要手段，对于Al/Ni材料，采用压制可获得较高的结构强度。此种方法具有制备成本低、工艺简单的优点。粉末压制成型工艺主要包括混合、干燥、模具压制和烧结等过程，其制备流程如图1.7.1所示。
图1.7.1 活性材料制备工艺流程
试验主要研究Al/PTFE、Al/Ni两种典型活性材料壳体爆炸驱动下能量释放特性，选用相同粒径尺寸的Al2O3、W材料，制备Al2O3/PTFE、Al2O3/PTFE/W材料壳体进行对比研究。结合之前活性材料壳体装药爆炸驱动数值模拟中采用的材料配比方案，确定壳体及试件配比方案，见表1.7.1。
表1.7.1 材料性能参数
本书选用纯度在99.5%以上的原材料粉末制备壳体及试件，原材料粉末相关参数见表1.7.2。粉末的粗细程度通常使用颗粒可以通过筛网的筛孔尺寸进行表征，25.4mm（1 in）长度上所具有的网孔个数称为目数。颗粒目数越大，说明粒度越细；目数越小，说明粒度越大。三种典型原始粉末照片如图1.7.2所示，其中，Al、Ni均为均匀的粉末状，颜色分别为浅灰色和深灰色，而PTFE为易团聚的白色粉末。Al粉、Ni粉平均粒径均约为75μm。
表1.7.2 原材料粉末参数
不同材料壳体及试件成型具体操作过程包括：
（1）混合：首先将不同组分材料分别按照表1.7.1中方案称重后混合搅拌，然后将搅拌均匀后的混合物放置于烘箱中干燥24 h。
图1.7.2 三种典型原料粉末照片
（a）Al；（b）Ni；（c）PTFE
（2）压制：粉末压制示意图如图1.7.3所示。根据不同试验的测试需求设计模具，将干燥后的混合物粉末按照壳体及试件尺寸计算所需质量分别倒入设计好的模具中，通过模具压制的方法制备Al/PTFE、Al/Ni、Al2O3/PTFE、Al2O3/PTFE/W四种不同配方的壳体及试件。图1.7.4为本试验所用WAW-300B型微机控制电子万能试验机（最大载荷为30吨），通过粉末压制工艺制备的Al/PTFE、Al/Ni壳体及试件如图1.7.5所示。为了避免压制后的壳体及试件压力卸载后发生回弹变形（无法达到预计设计尺寸），在压制过程中需要增加保压时间（约5 min）。
图1.7.3 粉末压制示意图
图1.7.4 微机控制电子万能试验机
图1.7.5 粉末压制工艺制备Al/PTFE、A l/Ni材料壳体及试件
（3）烧结：为了提高Al/PTFE材料压制成型后壳体及试件强度，采用真空烧结工艺对Al/PTFE成型后壳体及试件进行烧结处理。烧结时采用的温度和时间如图1.7.6所示，真空烧结装置如图1.7.7所示。通过可编程真空烧结装置控制壳体及试件烧结过程温度（烧结前，利用烧结装置中的真空泵抽取炉中空气，保持炉腔处于真空状态）。
图1.7.6 Al/PTFE活性材料烧结工艺曲线
图1.7.7 真空烧结装置
采取压制工艺制备了Al2O3/PTFE、Al2O3/PTFE/W惰性材料壳体，用于开展对比研究。在惰性材料Al2O3/PTFE/W中，成分W非常稳定，基本不参与反应，主要起增加密度的作用。通过调整各组分的质量分数，保证惰性材料的质量、密度、密实度等参数与活性材料基本一致。通过粉末压制成型工艺制备的壳体材料参数见表1.7.3。其中，Qm为每克活性材料释放的化学能；σz为材料准静态压缩屈服强度，由准静态压缩试验确定，试验应变率为0.001 s-1；ρs为不同材料壳体的密度；ms为不同材料壳体的质量。
表1.7.3 材料性能参数
2.排水法密度测量(https://www.daowen.com)
本书根据阿基米德原理测试混合物试件密度，并以混合物实际测得的密度与理论密度的百分比为密实度，具体测量方法如下：
假设待测试件实重为m1g，试件完全浸没在水中（试件悬吊在装有水的容器中，但不与容器内壁接触）的重量为m2g，试件的体积为V1，容器中水的密度为ρw，根据阿基米德原理可得：
试件的体积为：
试件的实际密度为：
根据叠加原理确定的试件理论密度为：
式中，ρi、Vi分别为混合物中不同组分的理论密度与体积分数。
因此，被测量试件的密实度为：
测量前，试件必须保持清洁和干燥，每个试件测3个数据并取平均值，测得结果列于表1.7.3。
3.活性材料准静态压缩应力-应变曲线
运用图1.7.4万能试验机对典型活性材料试件开展准静态压缩试验，准静态压缩试验参考国标GB/T 1039—1992《塑料力学性能试验方法总则——塑料压缩性能试验方法》以及国标GBT 7314—2005《金属材料室温压缩试验方法》。试验前，试件与控制压头之间涂凡士林，减小试件与压头之间的摩擦力。试验时，通过控制压头移动的速度来控制试件应变率为0.001 s-1，由计算机上的数据采集系统记录试件在加载过程中作用力随压头位移变化曲线，最后通过计算获得试件的真实应力-应变曲线，同时观测试件压缩破坏情况。准静态压缩试验如图1.7.8所示。
图1.7.8 准静态压缩试验
利用采集到的试验数据并结合式（1.7.6）即可得到试件在不同应变率下的工程应力-应变曲线。
式中，d0为试件初始直径；l0、l分别为试件初始长度和瞬时长度；σEeg、εEeg分别为计算所得试件的工程应力、工程应变。
真实应力、真实应变转化为工程应力、工程应变可以表示为：
因此，结合式（1.7.6）、式（1.7.7）可得到典型活性材料试件准静态压缩真实应力-应变曲线，三组重复性试验曲线如图1.7.9所示。
图1.7.9 Al/PTFE材料的真实应力-真实应变曲线
由图1.7.9真实应力-真实应变曲线可以得到试件的屈服强度，对于没有明显屈服点的曲线，可以利用沿弹性变形阶段画一条直线，然后将直线平移0.2%，所得到的交点为屈服强度（或作真实应力-真实应变曲线中弹性阶段与应变硬化阶段的切线，两切线的焦点即为材料的屈服强度）。在加载初期，弹性阶段很短，真实应变小于0.1，主要是由PTFE键长、键角产生的形变及链段运动造成，该阶段属于非线性黏弹性阶段；当应力加载至20MPa时，无定形区的分子链沿着应力取向出现轻微滑移，应变导致再结晶化，并未出现明显的屈服行为；然后结晶区的分子链开始滑移，出现微裂纹的摩擦滑移、弯折扩展，该阶段进入线性强化阶段，即该阶段的损伤演化进入不可逆阶段；当压缩应力达到最大值（约70MPa）时，材料出现应变软化现象，形成裂纹、开裂，以至于最终失效。
根据国标GBT 7314—2005《金属材料室温压缩试验方法》设计试件尺寸，准静态压缩试验中试件长度l0与直径d0取值范围为1≤l0/d0≤2，本书选取试件的尺寸为φ10 mm×10mm。
设定万能试验机压头移动速度v为0.1mm/s，由式（1.7.6）可得到试件压缩时的应变率为0.001 s-1。对不同材料中每种情况均重复了三次准静态压缩试验，共计12次，试验数据见表1.7.4。Al/PTFE、Al/Ni、Al2O3/PTFE、Al2O3/PTFE/W抗压屈服强度分别为20.43MPa、27.70MPa、16.66MPa、18.47MPa。
表1.7.4 准静态压缩试验结果
