4.分析案例

4.分析案例

样品信息和分析需求：样品为钼铝硼陶瓷和氯化锌在高温反应的产物，清洗后烘干，测试Mo和B的化学态。

拟合元素：B、Mo。

（1）精细图谱分峰拟合（图4.11、图4.12）

图4.11　Mo3d的精细谱

图4.12　B1s的精细谱

（2）分峰拟合后化学态归属（表4.9）(https://www.daowen.com)

表4.9　钼铝硼陶瓷材料分峰拟合后的化学态归属

（3）解析说明

从两个元素精细谱的数据可以看出两个元素都包含两种化学态。Mo3d精细谱中有两对自旋轨道分裂峰，结合能在228 eV左右的Mo3d5／2归属为硼化钼，金属态钼也在此能量位置，但此时可以结合含量关系以及对B1s化学态分析结果关联判定。而结合能在233 eV左右的Mo3d5／2归属为正六价氧化钼。硼化钼用不对称性峰型而氧化态用对称峰型拟合，锁定能量差和面积比可得到两种化学态的百分含量。

B1s精细谱中可明显地区分出两种化学态，结合能在188.5 eV左右可归属为硼化物，而结合能在193 eV左右为正三价氧化硼，通过分峰拟合可得到两种硼化学态的百分含量。

推荐资料

Wagner C D，Naumkin A V，Kraut-Vass A，Allison JW，Powell C J，Rumble Jr JR.NIST Standard Reference Database 20，Version 3.4（web version）［M］.National Institute of Standards and Technology：Gaithersburg，MD，2003：20899.