4.分析案例

4.分析案例

样品信息和分析需求：钠离子电池极片（充放电循环后），手套箱制样，用氩离子源溅射清洁表面后再采谱分析。

拟合元素：Na、F、P、O。

（1）全谱（图4.34）

图4.34　钠离子电池极片的全谱

（2）精细图谱分峰拟合（图4.35～图4.39）

图4.35　Na1s分峰

图4.36　Na的Na KLL峰

注：修正俄歇参数
＝α′＝α+hνX-ray＝（Na KLL）+（Na1s）
＝（1 486.6-498.40）+1 071.38＝2 059.58（eV），主要可归属为NaF。

图4.37　F1 s分峰(https://www.daowen.com)

图4.38　O1 s分峰与Na KLL重合

图4.39　P2p分峰

（3）分峰拟合后化学态归属（表4.26、表4.27）

表4.26　分峰拟合后化学态归属

表4.27　全元素化学态定量分析

（4）解析说明

此案例比较复杂，Na KLL俄歇谱峰与O1s重合，需要分峰拟合后才能准确定量；另外，Na的成分也比较复杂，不能只根据Na1s结合能判断化学态，需要结合俄歇谱峰和俄歇参数，从俄歇参数分析结果以及分峰拟合后的含量可以看出主要是氟化钠；此外，结合其他元素的化学态分析结果判断应该有单质钠、氧化钠及少量的磷酸盐、氟磷酸盐等。

钠金属很活泼，很容易氧化，此案例中采用手套箱保护进样且溅射去除表面后看更深层的成分信息，可以测到钠单质。