4.分析案例
样品信息和分析需求:钒化物掺杂分析。
拟合元素:Cu、S、V。
(1)全谱(图4.87)

图4.87 钒化物的全谱
(2)精细图谱分峰拟合(图4.88~图4.91)

图4.88 Cu2 p分峰

图4.89 样品的Cu LMM
注:修正俄歇参数α′=α+hνX-ray
=
(Cu LMM)+
(Cu2p3/2)
=(1 486.6-569.32)+932.85=1 850.13(eV)
可归属为Cu2 S

图4.90 V2p分峰拟合及其拟合参数参考
(https://www.daowen.com)
图4.91 S2p分峰
(3)分峰拟合后化学态归属(表4.61)
表4.61 分峰拟合后化学态归属

(4)解析说明
V2p1/2与Na KLL有重合,需要通过分峰拟合区分;定量可以只选择V2p3/2,V2p拟合参数可以参考前面的文字说明,得到不同氧化钒的含量。
Cu的化学态判断要结合Cu2p和Cu LMM谱峰,通过Cu2p3/2结合能,谱峰卫星峰特点,以及Cu LMM谱峰动能计算俄歇参数后来定义化学态。
推荐资料
[1]Wagner C D,Naumkin A V,Kraut-Vass A,Allison JW,Powell C J,Rumble Jr JR.NIST Standard Reference Database 20,Version 3.4(web version)[M].National Institute of Standards and Technology:Gaithersburg,MD,2003:20899.
[2]Biesinger MC,Lau LW,Gerson A R,Smart RS.Resolving surface chem ical states in XPS analysis of first row transition metals,oxides and hydroxides:Sc,Ti,V,Cu and Zn[J].Applied Surface Science,2010(257):887-898.
[3]Gupta RP,Sen SK.Calculation of multiplet structure of core p-vacancy levels(Ⅱ)[J].Physical Review B,1975;12(1):15.
[4]Silversmit G,Depla D,Poelman H,Marin G B,De Gryse R.Determination of the V2p XPSbinding energies for different vanadium oxidation states(V5+to V0+)[J].Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena,2004(135):167-175.
[5]Silversmit G,Depla D,Poelman H,Marin G B,De Gryse R.An XPS study on the surface reduction of V2 O5(0 0 1)induced by Ar+ion bombardment[J].Surface Science,2006(600):3512-3517.