4.分析案例

4.分析案例

样品信息和分析需求:304不锈钢的磨屑样品,主要元素为C、Fe、Ni、Cr、O等;分析Fe的不同化学态比例。

拟合元素:Fe。

(1)精细图谱分峰拟合(图4.113)

(2)分峰拟合后化学态归属(表4.74)

图示

图4.113 Fe2 p多重分裂分峰拟合

表4.74 分峰拟合后化学态归属

图示(https://www.daowen.com)

(3)解析说明

从图谱峰型和能量位置可以判断主要是三种化学态:金属Fe、二价氧化铁以及三价氧化铁;推荐资料中的多重分裂分峰(不同化学态固定结合能、半峰宽、面积比等参数)对Fe2p3/2进行分峰拟合;但因为谱峰之间重合比较多,拟合后含量比例仅供参考;单质Fe图谱中的Fe2p1/2与三价铁的Fe2p3/2卫星峰有重合,拟合时基线不包括三价铁的卫星峰,同样在含量计算中有误差。

推荐资料

[1]McIntyre N S,Zetaruk D G.X-ray photoelectron spectroscopic studies of iron oxides[J].Analytical Chem istry,1977(49):1521-1529.

[2]Pratt A R,Muir IJ,NesbittHW.X-ray photoelectron and Auger electron spectroscopic studies of pyrrhotite and mechanism of air oxidation[J].Geochimica et Cosmochimica Acta,1994(58):827-841.

[3]Grosvenor A P,Kobe B A,Biesinger MC,McIntyre N S.Investigation of multiplet splitting of Fe 2p XPS spectra and bonding in iron compounds[J].Surface and Interface Analysis,2004(36):1564-1574.

[4]Gupta R P,Sen S K.Calculation ofmultiplet structure of core p-vacancy levels[J].Physical Review B,1975(12):15.

[5]Biesinger MC,Payne B P,Grosvenor A P,Lau L W,Gerson A R,Smart R S.Resolving surface chem ical states in XPS analysis of first row transition metals,oxides and hydroxides:Cr,Mn,Fe,Co and Ni[J].Applied Surface Science,2011(257):2717-2730.