4.分析案例

4.分析案例

样品信息和分析需求：金属化合物，包括Li、Zn、Ti、O，主要分析Zn的化学态。

拟合元素：Zn（Zn2p，Zn LMM）。

（1）精细图谱（图4.139）

图4.139　Zn2 p及Zn LMM谱峰

（2）分峰拟合后化学态归属（表4.90、表4.91）

表4.90　分峰拟合后化学态归属(https://www.daowen.com)

表4.91　分峰拟合俄歇参数信息

（3）解析说明

Zn的化学态判断不能单单只分析Zn2p3／2，因其不同化学态的Zn2p3／2结合能非常相近（1 022 eV左右），所以无法区分。含量高、信号强的时候，可以从Zn2p谱峰中看到特征的能量损失谱峰，氧化态和单质态能量损失谱峰特征不同；但含量低、信号弱的时候，就很难识别能量损失谱峰。不同化学态的Zn LMM俄歇谱峰有明显差异，峰型和动能都有区别，因此可以结合Zn LMM俄歇谱峰以及俄歇参数判断Zn的化学态。此案例中，俄歇谱峰的峰型特点以及俄歇参数都与氧化锌的相当，可判断为氧化锌。

推荐资料

Biesinger MC，Lau LW，Gerson A R，Smart R S.Resolving surface chem ical states in XPS analysis of first row transition metals，oxides and hydroxides：Sc，Ti，V，Cu and Zn［J］.Applied Surface Science，2010（257）：887-898.