4.分析案例
样品信息和分析需求：通过溶液旋涂法获得薄膜样品，样品里含有Ge和Pb元素，需要分析样品表面Ge和Pb的价态、不同价态之间的比例以及Ge与Pb元素的含量关系。
拟合元素：Ge，Pb。
（1）全谱和精细图谱分峰拟合（图4.145～图4.148）
图4.145 含Ge薄膜样品的XPS全谱
图4.146 Ge3 d分峰
图4.147 Ge2 p分峰
图4.148 Pb4f分峰(https://www.daowen.com)
（2）分峰拟合后化学态归属（表4.97）
表4.97 分峰拟合后化学态归属
续表
（3）原子百分比（表4.98）
表4.98 原子百分比含量
（4）解析说明
从全谱扫描图谱可以看出，样品表面主要有C、O、Zn、I、Ge、N、Pb等元素。Ge3d精细谱中自旋轨道分裂峰（3d5／2和3d3／2）能量差为0.58 eV，谱峰面积比（Ge3d5／2∶Ge3d3／2）为3∶2，根据谱峰能量位置和峰型特点，可以判断其主要是一种化学态；Ge2p精细谱中自旋轨道分裂峰（2p3／2和2p1／2）能量差为31.1 eV，谱峰面积比（Ge2p3／2∶Ge2p1／2）为2∶1，根据谱峰能量位置和峰型特点，可以判断其主要是一种化学态：Ge（Ⅳ）。Pb4f精细谱中，自旋轨道分裂峰（4f7／2和4f5／2）能量差为4.87 eV，谱峰面积比（Pb4f7／2∶Pb4f5／2）为4∶3，根据谱峰能量位置和峰型特点，可以判断其主要是一种化学态。因为有Zn3s重合，通过XPS数据处理软件对Pb4f精细谱进行分峰拟合，扣除Zn3s的干扰后对Pb分析可得到准确的定性定量分析结果，根据其谱峰Pb4f7／2结合能位置（138 eV附近），可判断其为氧化态的铅。因为PbO、PbO2和Pb3 O4几种氧化态的Pb4f7／2结合能非常接近，故无法准确区分Pb价态归属。