4.分析案例
样品信息和分析需求：FeAsS原矿，高温高压氧化处理后分析As、Fe、S的价态和百分含量。
拟合元素：As、Fe、S。
（1）精细图谱分峰拟合（图4.151～图4.154）
图4.151 As3 d分峰
图4.152 S2p分峰
图4.153 Fe2 p分峰
图4.154 Fe2 p NLS分峰
（2）分峰拟合后化学态归属（表4.101）
表4.101 分峰拟合后化学态归属
(https://www.daowen.com)
（3）原子百分比（表4.102）
表4.102 原子百分比
（4）解析说明
FeAsS原矿高温高压氧化处理后，三种元素都发生了氧化，Fe2p精细谱呈现典型的三价氧化铁的峰型特点：Fe2p3／2的结合能位于711 eV左右，震激峰位于719 eV附近。
As3d谱峰不对称，应该包含两种化学态，两种化学态有两对自旋轨道分裂峰，锁定能量差和面积比可得到两种化学态的百分含量。As3d5／2结合能在43.5 eV左右的As归属为正三价氧化砷，而结合能在45 eV左右的As归属为正五价态的氧化砷。
推荐资料
［1］Biino G G，Mannella N，Kay A，Mun B，Fadley C S.Surface chemical characterization and surface diffraction effectsof realmargarite（001）：An angle-resolved XPS investigation［J］.American Mineralogist，1999（84）：629-638.
［2］Pratt A R，Nesbitt H W.Core level electron binding energies of realgar（As4 S4）［J］.American Mineralogist，2000（85）：619-622.
［3］Wagner C D，Naumkin A V，Kraut-Vass A，Allison JW，Powell C J，Rumble Jr JR.NIST Standard Reference Database 20，Version 3.4（web version）［M］.National Institute of Standards and Technology：Gaithersburg，MD，2003：20899.
［4］Ghosh SC，Biesinger MC，LaPierre R R，Kruse P.The role of proximity caps during the annealing of UV-ozone oxidized GaAs［J］.Journal of Applied Physics，2007（101）：114321.
［5］Ghosh S C，Biesinger MC，LaPierre R R，Kruse P.X-ray photoelectron spectroscopic study of the formation of catalytic gold nanoparticles on ultraviolet-ozone oxidized GaAs（100）substrates［J］.Journal of Applied Physics，2007（101）：114322.
［6］Budz H A，Biesinger MC，LaPierre R R.Passivation of GaAs by octadecanethiol self-assembled monolayers deposited from liquid and vapor phases［J］.Journal of Vacuum Science＆Technology B，2009（27）：637-648.