4.分析案例

4.分析案例

(1)分析案例1

样品信息和分析需求:通过大气等离子喷涂工艺,将YAG粉末喷涂到铝基体上,形成厚度为200μm左右的YAG陶瓷涂层,然后放置到等离子体刻蚀腔内进行等离子刻蚀,主要是F离子的刻蚀。

拟合元素:Y、O、Al、F。

①精细图谱分峰拟合,如图4.163~图4.166所示。

图示

图4.163 Y3d分峰

图示

图4.164 F1s分峰

图示

图4.165 O1 s分峰

图示

图4.166 Al2 p分峰

②分峰拟合后化学态归属,见表4.113。

表4.113 分峰拟合后化学态归属

图示

续表

图示

③原子百分比,见表4.114。

表4.114 原子百分比

图示(https://www.daowen.com)

④解析说明。

通过对几种元素的精细谱分析,F1s结合能主要在685 eV左右,归属为金属氟化物;而Y3d谱峰明显可以分峰为两种化学态,结合O1s精细谱和F1s精细谱,可以判断涂层表面Y主要是以氧化态和氟化态共存的,结合能较高的为氟化钇,结合能较低的为氧化钇。

(2)分析案例2

样品信息和分析需求:Bi和Y掺杂钛酸锶,解析Bi、Y、Ti、Sr的化学态,分析空位氧含量。

拟合元素:Sr、Bi、Y、Ti、O。

①精细图谱分峰拟合,如图4.167~图4.170所示。

图示

图4.167 Sr3 d分峰

图示

图4.168 Ti2p分峰

图示

图4.169 Y3d和Bi4f分峰

图示

图4.170 O1 s分峰

②分峰拟合后化学态归属,见表4.115。

表4.115 分峰拟合后化学态归属

图示

③解析说明。

Y3d与Bi4f有重合,需要通过分峰拟合将两种元素的精细谱进行区分;根据两种谱峰的自旋轨道分裂谱峰的能量差和谱峰面积比(比如d谱峰的谱峰面积比为3∶2,f谱峰的谱峰面积比为4∶3)很容易区分,并进行化学态归属和含量分析。

此案例中,Sr、Ti、Bi、Y化学态都比较单一,根据主要谱峰的结合能信息很容易判断化学态。测试时需要关注空位氧,通常空位氧在531~532 eV的能量范围,但此范围内也有吸附碳氧化学键如C图示O,或金属氢氧键等。