4.分析案例

4.分析案例

样品信息和分析需求：铌硒氧化物。

拟合元素：Nb、Se。

（1）全谱分析（图4.177）

图4.177　铌硒氧化物表面XPS全谱（C1s与Se LMM重合）

（2）精细图谱分峰拟合（图4.178、图4.179）

图4.178　Nb3 d分峰(https://www.daowen.com)

图4.179　Se3 d分峰

（3）分峰拟合后化学态归属（表4.121）

表4.121　分峰拟合后化学态归属

（4）解析说明

有硒Se存在的时候，谱峰比较复杂，因为Se LMM俄歇能量范围很广，从100 eV到400 eV都有谱峰分布，与很多元素谱线重合，影响对其他元素的定性和半定量分析。尤其与C1 s谱峰重合，所以不能单纯依靠C1 s谱峰进行荷电校正，而是要结合其他元素的谱峰结合能和化学态对荷电进行修正。

结合全谱信息，以及结合能信息，可以把Nb3d分为三种化学态，每种化学态的自旋轨道分裂峰中的半峰宽设置相等，但不同价态之间的谱峰半峰宽有差异。结合能在203.5 eV左右的Nb3d5归属为Nb—Se，结合能在204.3 eV左右为二价氧化铌NbO，而结合能在207.5 eV左右的化学态为正五价的氧化铌。通过分峰拟合，可以得到不同化学态的含量比。