4.分析案例
样品信息和分析需求：三氧化钼粉末在氩气保护下高温加热，分析其化学态以及不同化学态的百分含量。
拟合元素：Mo、O。
（1）精细图谱分峰拟合（图4.183、图4.184）
图4.183 Mo3 d分峰
图4.184 O1 s分峰
（2）分峰拟合后化学态归属（表4.124）
表4.124 分峰拟合后化学态归属
续表(https://www.daowen.com)
（3）解析说明
X射线辐照下，会使六价态的氧化钼还原成五价态的氧化钼；MoO3中的Mo3d5／2结合能在233 eV左右，而MoO2中的Mo3d5／2结合能在229 eV左右；同种氧化态的两个自旋轨道分裂峰中的半峰宽设置相等，但不同价态之间的谱峰半峰宽有差异。通过设置能量差、谱峰面积比、半峰宽等参数拟合后，可得到不同化学态的含量关系。
O1s分峰中有低能的金属态氧化物，结合能在530 eV附近，对应氧化钼；但不同价态的氧化钼中的O1s结合能都相近。
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