4.分析案例

4.分析案例

(1)分析案例1

样品信息和分析需求:Ti3 C2和In2 O3两种材料单独制备后,用超声结合到一起,需要分析In和O的化学态。

拟合元素:In、O。

①精细图谱分峰拟合,如图4.218、图4.219、表4.151所示。

图示

图4.218 In3 d分峰及In MNN动能测量

图示

图4.219 O1 s分峰

表4.151 俄歇参数计算

图示

②分峰拟合后化学态归属,见表4.152。

表4.152 分峰拟合后化学态归属

图示

③解析说明。

In的化学态判断不能只分析In3d5/2,因其不同化学态的In3d5/2结合能非常相近(445 eV左右),所以无法区分;但In MNN谱峰的动能有差异,金属态和氧化态动能差为3 eV左右,可以结合俄歇谱峰以及俄歇参数来判断In的化学态。

(2)分析案例2

样品信息和分析需求:FTO导电玻璃上沉积TiO2膜层,在TiO2膜层表面继续生长Zn In2 S4,需要分析In、S、Zn的化学态,证实是否生成了Zn In2 S4

拟合元素:In、S、Zn。

①精细图谱分峰拟合,如图4.220~图4.222和表4.153所示。(https://www.daowen.com)

图示

图4.220 In3 d分峰及In MNN动能测量(从全谱中截取)

图示

图4.221 Zn2p分峰及Zn LMM动能测量(从全谱中截取)

图示

图4.222 S2 p分峰

表4.153 俄歇参数计算

图示

②分峰拟合后化学态归属,见表4.154。

表4.154 分峰拟合后化学态归属

图示

③原子百分比,见表4.155。

表4.155 原子百分比

图示

④解析说明。

因为In不同化学态中In3d5/2的结合能相近,很难仅通过In3d5/2判断化学态;同样,Zn不同化学态中Zn2p3/2结合能也很相近,也不能只根据Zn2p3/2判断化学态;两个元素都需要同时结合俄歇谱峰和俄歇参数判断化学态。

根据In和Zn的俄歇参数,结合硫的化学态(金属硫化物)以及半定量数据,可以明确判断膜层表面主要是Zn In2 S4

推荐资料

Wagner C D,Naumkin A V,Kraut-Vass A,Allison JW,Powell C J,Rumble Jr JR.NIST Standard Reference Database 20,Version 3.4(web version)[M].National Institute of Standards and Technology:Gaithersburg,MD,2003:20899.