4.分析案例
样品信息和分析需求：SbTe氧化物成分分析。
拟合元素：Sb、Te。
（1）精细图谱分峰拟合（图4.232）
图4.232 SbTe氧化物全谱分析
①全谱定性和半定量说明：
因O1s与Sb3d5／2重合时，Sb定量需要选择Sb3d3／2。全谱中因为重合原因，O1s谱峰面积不准确，所得到的氧半定量数据仅供参考；要得到相对准确的半定量结果，需要采用精细谱数据，通过分峰拟合后再计算含量。
②精细谱分析（图4.233）：
因Sb3d5／2与O1s重合，分析Sb化学态需对Sb3d3／2谱峰进行分峰拟合；采用MultiPak软件对Sb3d3／2进行分析（谱峰校正→背底扣除→谱峰分析→化学态判断→拟合），从而得到金属Sb和氧化Sb—O的谱峰以及两种化学态对应的百分含量。
③拟合说明：
金属Sb谱峰有不对称性（拟合函数模式选择Asymmetric），而Sb—O谱峰对称（“Tail Length”与“Tail Scale”锁定为0），如图4.234所示。
通过拟合得到Sb3d3／2中两种化学态的能量值和谱峰面积（含量），通过能量差（Sb3d3／2-Sb3d5／2）＝9.39 eV以及谱峰面积比Sb3d5／2∶Sb3d3／2＝3∶2这些关联信息对Sb3d5／2谱峰中的Sb和Sb—O进行拟合，Sb3d5／2中剩余的谱峰面积即属于O1s，如图4.235所示。通过进一步分峰得到O1s两种化学态的结合能和含量比，分别归属为金属氧化物（根据全谱和精细谱信息可以判断为氧化锑和氧化碲）以及C—O。完整的Sb3d拟合图谱如图4.236所示。
图4.233 精细谱化学态定性和半定量分析
图4.234 Sb3d谱峰拟合参数参考
图4.235 Sb3d与O1s重合谱峰拟合参数参考
图4.236 Sb3d与O1s重合谱峰分峰拟合(https://www.daowen.com)
（2）分峰拟合后化学态归属（表4.164）
表4.164 分峰拟合后化学态归属
④Te3d精细谱拟合说明：
Te3d5／2和Te3d3／2自旋轨道分裂峰能量差比较大，可以只拟合Te3d5／2谱峰确定化学态以及原子百分比。金属Te谱峰有不对称性（拟合函数模式选择Asymmetric），而Te—O谱峰对称（拖尾参数tail length＆tail scale锁定为0），详见图4.237中拟合参数设定。结合能在572.86 eV的谱峰归属为金属态的Te，而结合能在576.69 eV的谱峰归属为氧化碲，如图4.238、图4.239所示。
图4.237 Te3d精细谱拟参数参考
图4.238 Te3 d图谱
图4.239 Te3 d5／2分峰
化学态定量分析见表4.165。
表4.165 化学态定量分析
精细谱半定量结果见表4.166。
表4.166 精细谱半定量结果
推荐资料
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