4.分析案例
样品信息和分析需求：BiSx Iy，各元素化学态分析。
拟合元素：Bi、S、I。
（1）全谱和精细图谱分峰拟合（图4.241～图4.243）
图4.241 BiSx Iy的XPS全谱分析
图4.242 Bi4f和S2p分峰
图4.243 I3d分峰
（2）分峰拟合后化学态归属（表4.169）
表4.169 分峰拟合后化学态归属(https://www.daowen.com)
（3）原子百分比（表4.170、表4.171）
表4.170 元素原子百分比
表4.171 化学态原子百分比
（4）解析说明
此案例中的难点是S2 p与Bi4f有重合，因此用S2 s、Bi4 d5／2与I3 d谱峰进行元素半定量计算，再根据计算的元素含量去定量不同化学态的比例关系。
I3 d精细谱中自旋轨道分裂峰（3 d5／2和3 d3／2）能量差为11.5 eV左右，谱峰面积比（I3 d5／2∶I3 d3／2）为3∶2左右，根据I3 d5／2谱峰结合能（618.09 eV）和峰型特点（有能量损失谱峰）可以判断其主要为碘化物；结合样品信息以及全谱成分信息（主要是C／O／S／Bi／I等），可以判断主要是碘化铋。
Bi4f精细谱中自旋轨道分裂峰（Bi4f7／2和4f5／2）能量差为5.31 eV左右，谱峰面积比（Bi4f7／2∶Bi4f5／2）为4∶3左右，根据Bi4f7／2谱峰结合能（157.6 eV和158.5 eV）位置和峰型特点（与S2p谱峰重合），通过软件进行分峰拟合可以得到Bi的两种化学态的含量比例关系；根据结合能以及比例关系可以把Bi4f归属为碘化铋和硫化铋两种化学态。
根据S2p谱峰S2p3／2谱峰结合能（160.4 eV）位置和峰型特点（与Bi4f谱峰重合），通过软件进行分峰拟合可以得到S2p的对应谱峰；根据结合能信息，可以把S2p归属为硫化物。