4.分析案例

4.分析案例

样品信息和分析需求：氧化物成分分析，分析样品中La的化学态以及含量。

拟合元素：La、O。

（1）精细图谱分峰拟合（图4.254、图4.255）

图4.254　La3 d分峰

图4.255　O1s分峰

（2）分峰拟合后化学态归属（表4.179～表4.181）(https://www.daowen.com)

表4.179　La3 d5／2分峰拟合后化学态归属

表4.180　O1 s分峰拟合后化学态归属

表4.181　化学态定量分析结果

（3）解析说明

La3d5／2结合能在835 eV附近，无法区分其为氧化物、氢氧化物或碳酸盐，但C1s谱中并无碳酸键接（此处没有演示C1s分峰，通常碳酸盐中的C1s在290 eV左右），因此可以排除有碳酸镧；根据La3d5／2两个分裂谱峰的能量差（3.88 eV），可以判断其化学态主要为La（OH）3；但结合O1s精细谱分峰结果中有低能（528.48 eV）化学态的氧，其为La2 O3中O1s的特征能量值，由此判断La化学态中应该包含La2 O3；结合O1s和La3d5／2的相对含量值，可以判断镧主要为氢氧化镧和氧化镧的混合物，其中氧化镧为6%左右，氢氧化镧为7%左右。