4.分析案例

4.分析案例

样品信息和分析需求：三氧化钨和二氧化钼混合均匀后压片，然后高温煅烧几个小时，分析Mo和W的价态及不同化学态的百分含量。

拟合元素：W、Mo。

（1）精细图谱分峰拟合（图4.273、图4.274）

图4.273　Mo3d分峰

图4.274　W4f分峰

（2）分峰拟合后化学态归属（表4.200）(https://www.daowen.com)

表4.200　分峰拟合后化学态归属

（3）解析说明

此案例中主要有谱峰重合（Mo4p和W4f重合），拟合时通过锁定W4f自旋轨道分裂峰的能量差、面积比、半峰宽等参数可以先拟合W4f5／2和W4f7／2，剩余谱峰归属为Mo4p，同样，Mo4p也有自旋轨道分裂，通过分峰拟合区分不同谱峰，再进行化学态归属和含量计算。

从分峰后结合能判断W主要是WO3，Mo主要是MoO3，亚氧态的存在可能与测试中X射线长时间辐照有关。

推荐资料

［1］Sharpe A G.Inorganic Chemistry［M］.New York：Longman Scientific＆Technical，1988.

［2］A lov N V.Determ ination of the states of oxidation ofmetals in thin oxide films by X-ray photoelectron spectroscopy［J］.Journal of Analytical Chemistry，2005（60）：431-435.