4.分析案例

4.分析案例

样品信息和分析需求：金纳米颗粒表面配体成分分析，需要对Au、S、N进行化学态分析。

拟合元素：Au、S、N。

（1）精细图谱分峰拟合（图4.283～图4.285）

图4.283　Au4f分峰

图4.284　S2 p分峰

图4.285　N1s分峰(https://www.daowen.com)

（2）分峰拟合后化学态归属（表4.211）

表4.211　分峰拟合后化学态归属

（3）解析说明

Au4f7／2在大多数情况下都在84 eV左右，因此很难仅通过结合能判断其化学态。此案例中，要判断Au是否与硫醇键合，需要同时分析S2p3／2的结合能，硫醇中的S2p3／2结合能在164 eV左右，当与Au发生键合后，结合能会往低能位移，即162.5 eV左右。通过对S2p进行分峰拟合，可以看出S包含两种化学态，结合能位于162.7 eV左右的应该是与Au发生键合的硫醇，而结合能在167.7 eV左右的可以归属为亚硫酸盐（酯）。

此案例中N1s的谱峰化学态特征性比较明显，结合能在399.5 eV左右的是比较常见的C—N（H）—C化学键，而结合能较高在402 eV附近的N1s可以归属为铵键。通过分峰拟合可以区分不同化学态的含量关系。

推荐资料

Casaletto MP，Longo A，Martorana A，Prestianni A，Venezia A M.XPS study of supported gold catalysts：the role of Au0 and Au+δspecies as active sites［J］.Surface and Interface Analysis，2006（38）：215-218.