4.分析案例
样品信息和分析需求：采用大尺寸的颗粒铋，通过超声破碎剥离得到片层的铋，冻干成粉末后抽真空，随后用臭氧作用铋的表面，需要分析铋和氧的化学态，以及对氧空位分析。
拟合元素：Bi，O。
（1）精细图谱分峰拟合（图4.302、图4.303）
图4.302 Bi4f分峰
图4.303 O1s分峰
（2）分峰拟合后化学态归属（表4.226）
表4.226 分峰拟合后化学态归属
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（3）原子百分比（表4.227）
表4.227 原子百分比
（4）解析说明
通过对Bi4f以及O1s精细谱进行分析，从峰型和结合能可以判断Bi4f包含两种化学态。两种化学态有两对自旋轨道分裂峰，锁定能量差和面积比可以得到Bi两种化学态的百分含量。结合能在157 eV左右的Bi4f7／2归属为金属Bi，而结合能在159 eV左右的Bi4f7／2归属为三价态的氧化铋。
O1s精细谱中，结合能在529.5 eV左右的O1s应该归属为晶格氧，而结合能更高在530.8 eV左右的O1s应该就是缺陷氧或空位氧，但此能量范围还对应金属氢氧键等。此外，可以通过分峰拟合得到不同化学态的含量关系。
推荐资料
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