4.2.5　重金属含量测定

将野外采集的土壤置于室外进行自然风干，避免暴晒，待样品风干后，全部过10目尼龙筛。去除枯枝、落叶和小石块，然后用木质磨土板进行研磨，将土壤研细后过100目尼龙筛，得到粒径小于0.149 mm的土壤，用四分法取样后，装入聚乙烯塑料袋中保存，以便测定重金属含量。

将预处理后的土壤（＜0.149 mm）称取10 g，寄送至广州澳实分析检测有限公司进行重金属元素超痕量测定。先用超痕量方法对样品进行检测，其具体测试方法为：称取两份试样，一份加入王水，在石墨炉上消解。消解完并待溶液冷却后，用去离子水在容量瓶内定容，摇匀，然后用等离子体发射光谱仪和等离子体质谱仪综合分析。另一份试样用高氯酸（HClO4）、硝酸（HNO3）、氢氟酸（HF）和盐酸（HCl）进行消解，蒸至近干后的样品用稀盐酸溶解定容，再用等离子体发射光谱分析。根据样品的实际情况和消解效果，综合取值即是最后的检测结果。该方法的重金属元素Pb和Zn的检出范围分别为0.005～9000 ppm和0.10～10000 ppm，且精密度控制按相对偏差（RD）＜10%，准确度按相对误差（RE）＜10%控制。(https://www.daowen.com)

检测结果发现个别样品的Pb和Zn元素含量超出了痕量检测方法的检测上限，则需采用高含量的方法测出具体值，该方法适用于精准分析矿石样或矿石级地质样品中的高含量的元素。具体测试步骤为：样品中先加入高氯酸（HClO4）、硝酸（HNO3）、氢氟酸（HF）和盐酸（HCl）消解，挥发至近干，然后再加入盐酸和去离子水进一步的消解。消解完并待溶液冷却后，用容量瓶定容，摇匀，待测。然后用电感耦合等离子体发射光谱仪检测。元素之间的光谱干扰得到矫正后，确定为最后分析结果。该方法的重金属元素Pb和Zn的检出范围分别为0.001%～20%和0.0010%～30%，且精密度控制按相对偏差（RD）＜5%，准确度按相对误差（RE）＜3.5%控制。