理论教育 DSC分析方法优化

DSC分析方法优化

时间:2023-07-01 理论教育 版权反馈
【摘要】:图10-3为样品1和样品2的DSC曲线,从图中可以看出,样品1的熔点为56.2℃,样品2的熔点为53.9℃,很明显,加压处理后凝胶的熔点稍有降低。图10-2PEG/[Emim][EtSO4]凝胶的P-T SG相图及样品制备过程示意图图10-3常压样品1和高压样品2的DSC曲线为了便于计算,我们将PEG完整结晶时的熔化焓取值为205 J/g。经计算可得到样品1和样品2的结晶度分别为11.4%和37.2%。

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图10-3为样品1和样品2的DSC曲线,从图中可以看出,样品1的熔点为56.2℃,样品2的熔点为53.9℃,很明显,加压处理后凝胶的熔点稍有降低。根据Thomson-Gibbs方程,聚合物的熔点与其晶片厚度相关,熔点越高说明晶片厚度越大。由此可以推断,高压使PEG/[Emim][EtSO4]凝胶中PEG晶片的厚度变薄。两个样品的熔化焓(熔融峰面积)也明显不同,它可用于表征材料的结晶度的大小。

图10-2 PEG/[Emim][EtSO4]凝胶的P-T SG相图及样品制备过程示意图(www.daowen.com)

图10-3 常压样品1和高压样品2的DSC曲线

为了便于计算,我们将PEG完整结晶时的熔化焓取值为205 J/g。经计算可得到样品1和样品2的结晶度分别为11.4%和37.2%。显然,高压制备PEG/[Emim][EtSO4]凝胶的结晶度高于常压制备的样品。这些结果表明:高压能够改变凝胶剂在凝胶中的凝聚态方式,使凝胶结构变得更加有序或者结晶完整。另外,熔化峰的宽度(ΔTm=T onset-T end)对应晶体尺寸的多样性。从图10-3中可以看出,样品2的熔化峰宽度大于样品1,说明相对常压样品1,高压制备的PEG/[Emim][EtSO4]凝胶中晶体尺寸更加不均匀。这些凝胶结构都为离子在凝胶中的传导提供了可能的通道。

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