三、检测质量控制
（一）检测人员配备
样品检测室设负责人1名，样品管理员1名，检测人员8名，均具有中专以上学历，其中4人参加广西壮族自治区土壤肥料工作站组织的化验培训，全部合格并取得上岗资格证。设立3个检测小组，每个小组2～3名检测人员。
检测室负责人作为样品检测质量控制负责人。其职责如下。
1.负责人对所有上报的检测数据进行审核
对检测结果进行合理化分析，发现异常的数据要组织检测人员查找原因，必要时要求重新检测或重新采样分析。
2.抓好日常检测质量控制工作
经常检查检测人员是否按要求开展检测质量控制，重点检查检测人员是否按要求开展准确度控制、精密度控制、重现性控制，控制的误差是否符合要求。如不符合要求，要及时安排检测人员进行重新检测。
3.开展质量抽查工作
要定期对每个检测人员所开展的检测工作进行质量抽查。具体做法是将参比样及原已检测的样品重新编号后，以盲样形式分发给检测人员插入某一批次进行测定，如不符合要求则要求检测人员查找原因，必要时要求检测人员对某一时段已检测的样品进行重新检测。
（二）参比样制备及定值
制备土壤参比样4个，植株参比样1个。具体方法：选择北海市辖三区有代表性的4个耕作土壤类型，采集耕层土壤混合样，每个土样50kg以上，风干粉碎后过60目筛，筛好样品后反复搅拌，充分搅拌20次以上，确保样品均匀。用塑料袋进行密封包装。用时取出部分装于塑料瓶中使用，余样密封保存。植株粉碎过60目筛，其余同土壤处理方法。
土壤参比样、植株参比样以国家质量监督检验检疫总局批准，中国地质科学院地球物理、地球化学勘查研究所和农业部全国农业技术推广服务中心联合认定的土壤有效态成分分析标准物质、生物成分分析标准物质作为参照物质进行定值。按如下方法定值：把参比样品与国家标准样品同时进行多次测定，当标准样的测定结果在允许误差范围内时，该次的参比样的结果才予以采用，经过取得10次以上有效结果后计算出参比样的平均值和2倍标准差，平均值的正负2倍标准差范围作为日常质量控制的允许偏差范围（见表3－3、表3－4）。
表3－3 北海市辖三区植株参比样有效态成分标准值与不确定度
表3－4 北海市辖三区土壤参比样有效态成分标准值与不确定度
（三）实验室内质量控制
1.标准溶液的控制
标准溶液分为元素标准溶液和标准滴定溶液两类。按照分析项目所用标准的要求进行配制，若标准上未注明，按HG／T 2843－1997的标准进行。
中量、微量元素标准溶液直接购买国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院的国家标准溶液。标准溶液贮存于冰箱冷藏室，有效期为1年，工作标准溶液有效期为1～3个月。
标准滴定溶液采用优级纯或分析纯试剂配制，用标准物质或基准试剂进行标定，标定时严格按照所要求的温度和时间对所用的标准物质或基准试剂进行烘烤，称量精确至0.000 1g，所用的滴定管、量瓶应进行检定或校准。采用两人平行进行标定，同时进行滴定管体积校正和溶液温度体积校正，最后滴定溶液浓度全部换算成20℃时的浓度。标准滴定溶液有效期为1个月，超过时间必须重新进行标定。
2.空白试验
空白值的大小和分散程度影响着方法的检测限度和结果的精密度。影响空白值的主要因素有纯水质量、试剂纯度、试液配制质量、玻璃器皿的洁净度、仪器的灵敏度和精密度、实验室的清洁度、分析人员的操作水平和经验等。空白试验一般平行测定的相对差值不应大于50%，同时，应通过大量的试验，逐步总结出各种空白值的合理范围。每个测试批次进行时及重新配置药剂时都要增加空白试验。
3.精密度控制
精密度采用平行测定的允许误差来控制。土壤样品、植株样品做10%以上时平行测定。5个样品以下的，应全部进行平行测定。平行测试结果符合规定的允许误差，最终结果以其平均值报出；如果平行测试结果超过规定的允许误差，需再加测一次，取符合规定允许误差的测定值报出；如果多组平行测试结果超过规定的允许误差，应整批重测。
4.准确度控制
（1）标准样或参比样控制
每批样品或每50个样品加测标准样或参比样1～2个，其测试结果应在参比样或标准样的标准偏差范围内。如不符合要求，则整批数据作废，要求查找原因，整批重测。(https://www.daowen.com)
（2）重现性控制（留样测试）
每批样品应至少抽取上一批样品中的1个以上进行再测，测试结果要在实验室间允许的误差范围内。如无实验室间误差要求，则以2倍平行误差作为控制要求。如测试结果不合格，应对上一批样品进行重测。
（3）标准物质测试
首次测试的项目用新标准、新方法测试，必须检测标准物质，实测值与标准物质标准值之差必须在允许误差的上限、下限之间。
（4）不同人员、不同方法、不同仪器检测比对
在本实验内分别进行不同人员、不同检测方法（采用相关标准方法或经典方法）或不同仪器对同一样品进行的测定，测试结果在规定的实验室允许误差范围内视为合格。
（5）实行检测质量考核制度
对检测人员的检测质量进行抽查，每年对每人所检测的各个项目最少进行一次。具体做法：将北海市辖三区参比样及原已检测的样品重新编号后以盲样形式分发给检测人员插入某一批次进行检测，如不符合要求则要求检测人员查找原因，必要时要求检测人员对某一时段已检测的样品进行重新检测。
（6）维护仪器，确保仪器正常
使用仪器设备前后对仪器设备的状况进行确认。必要时进行校验或运行检查，确认正常时方可投入使用。同时按使用说明的要求进行日常维护。
（7）检测后的数据检查
①原始记录审核。包括审核检测人员的计算公式、计量单位是否正确；审核检测人员记录内容是否完整，并抽取部分数据进行计算复核；是否按要求进行准确度控制、精密度控制和重现性控制，误差是否符合要求。
②检测结果的确定。审核检测结果的合理性，是否有异常结果，由化验室负责人负责实施，审核频率为小于等于100个样品审核一次。对每个项目都进行审核，并填写检测结果审核表与原始记录一起存档。
③审核的主要内容。即土壤养分空间分布规律，就是不同类型、不同区域的土壤背景值，土壤养分含量范围和土壤养分的垂直分布规律，即不同海拔高度的养分分布关系。此外，还有土壤养分与成土母质的关系，土壤养分与地形地貌的关系，土壤养分与利用状况的关系，与第二次土壤普查结果比较。
（8）完善实验室管理措施
为保证检测项目严格遵照质量控制体系有关规定进行，制定化验室有关操作规则及相关规章制度。并将各项规章管理制度以及主要仪器设备操作规程公布上墙明示，严格执行，确保实验室安全，管理有序。编写的主要管理制度及操作规程如下：
①实验室安全卫生制度；
②试剂管理制度；
③实验室废弃物处理制度；
④样品管理制度；
⑤原子吸收操作规程；
⑥紫外可见分光光度计操作规程；
⑦电子天平操作规程；
⑧酸度计操作规程；
⑨电导仪操作规程；
⑩箱式电阻炉操作规程；
定氮仪操作规程；
纯水仪操作规程。
