三、实验过程

三、实验过程

由于质谱仪不能直接用于液体样品的分析，因此，本次实验研究主要采用对各比例甲醇汽油的蒸气痕量进行分析，具体实验方法如下：

1）用移液管取各标准样10mL加入到100mL密闭容器中，放入70℃的水浴中保持30min，使甲醇汽油中的甲醇尽可能蒸发。

2）接通氦气瓶，将压力阀设置成0.2MPa，然后启动仪器，检测电离是否正常工作，等待源压力（sourCe pressure）达到标定值0.41、T（inlet）达到标定值100℃、Tube达到标定值1，并校正质谱图，检查离子纯度，实验过程中质谱仪的具体参数如下表7-6所示。

表7-6 实验过程中质谱仪操作条件

3）将质谱仪的采样管垂直插入预热好的装有待测样品的密闭容器中进行采样，整个实验过程在5min内完成。

4）对样品进行分析时主要分为两步，即先采用全扫描（MS）模式来测定蒸气中的组分和每种组分的近似含量。然后，再应用多离子实时监控（MIM）模式对样品蒸气中的甲醇进行进一步地精确量化。具体步骤如下：

1）在“take sample”控件下选择“sCan”功能键，出现MS控制面板后，按照表7-7所示设定参数，运行之后就可得到甲醇汽油蒸气的组分和每种组分的近似含量。

表7-7 MS模式参数设定

2）在“take sample”控件下选择“time profile”控件，然后在“MS Control”控件下选择想要监测的物质（甲醇），设定扫描参数如表7-8所示。

表7-8 MIM模式参数设定

点击“Multion monitor”控件，就可以对甲醇汽油中的蒸气成分进行实时监测。其变化趋势如图7-3所示。

图7-3 甲醇汽油蒸气实时监测示意匿