3.工艺流程

（1）石油醚精馏：将石油醚加入装有分馏柱的常压蒸馏装置中，用蒸汽或90℃的水（油）浴加热，收集沸点低于75℃的馏分用于萃取。

（2）萃取：将玫瑰鲜花和石油醚按体积比为1∶5的比例加入萃取釜中，萃取40分钟，放出石油醚并用过滤装置过滤；向萃取釜中加入5倍于鲜花的石油醚，萃取40分钟，放出石油醚并过滤；再向萃取釜中加入5倍于鲜花的石油醚，萃取40分钟，放出石油醚用于下一个循环中第一次萃取。

图32　萃取装置

（3）常压蒸馏：将滤液（分离出水分后）加入常压蒸馏装置中，用蒸汽或90℃的水（油）浴加热，收集石油醚，当温度突变并且基本无液体流出时，停止蒸馏。收集浓缩液用于减压蒸馏。

图33　常压浓缩设备

（4）真空浓缩：将常压蒸馏的浓缩液加入真空浓缩装置中，在50℃的温度和搅拌条件下进行减压蒸馏（也可使用旋转蒸发仪），至无液体流出时结束，此时的浓缩物为玫瑰浸膏。

（5）分子蒸馏：

①清洗设备。调节蒸馏柱温度为60℃，加料预热温度为30℃，冷却水温度为10℃，刮膜机转速为200转／分钟，用石油醚、无水乙醇和蒸馏水依次对分子蒸馏装置进行清洗。至清洗剂无色透明后，提高蒸馏柱温度至150℃，进料系统温度至80℃，冷却水温度至60℃，将系统抽真空至0.5帕。(https://www.daowen.com)

图34　分子蒸馏设备

②脱除低分子物质。设置进料温度为50℃，将玫瑰浸膏熔化后加入高位槽中，先进行脱气。方法是，开启水循环真空泵，在真空度4 000帕条件下，缓慢开启平衡阀，至无气泡产生，关闭平衡阀和水循环泵，在冷阱中加冰，开启机械真空泵。真空度稳定后，调节真空度至300帕，脱气至无气泡产生为止，逐渐加大真空度至20帕，无气泡后，开始蒸馏。设置蒸馏柱温度为60℃，蒸馏速度视设备大小而定，刮膜机转速为100～200转/分钟，冷却温度为10℃。此时蒸出物为残留溶剂，蒸余物为玫瑰浸膏。

③脱除高分子物质。将设备进行清洗并抽真空后，设置进料温度为60℃，在高位槽中加入脱除低分子物质的玫瑰浸膏，在冷阱中加冰，关闭平衡阀，开启机械真空泵。真空度达到30帕后，开启扩散泵，并逐渐开启平衡阀进行脱气，至无气泡后，在真空度为5帕的条件下蒸馏。设置蒸馏柱温度为120℃，刮膜机转速为250转/分钟，冷却温度为25℃。此时，蒸出物为玫瑰精油，蒸余物为植物蜡、叶绿素等高分子物质。

图35　分子蒸馏（左为玫瑰油，右为高分子物质）

（6）玫瑰净油生产：

①脱蜡。在玫瑰浸膏中，加入10倍于玫瑰浸膏体积的无水乙醇，充分搅拌后，放置4小时，过滤，滤出第一次蜡；将滤液置于-18℃条件下冷冻24小时，保温过滤，滤出二次蜡。

②回收乙醇。将二次脱蜡后的液体倒入真空并装有搅拌器的蒸馏装置中，在温度为50℃、真空度为-0.095兆帕条件下回收乙醇，至回收瓶中无液滴滴下时结束。此时，蒸馏釜中的物质即为玫瑰净油。玫瑰净油为含有叶绿素和少量植物蜡等高分子物质的黑褐色液体。