4.工艺流程

4.工艺流程

（1）清洗设备：先用95%的食用酒精擦洗萃取釜、分离釜Ⅰ和分离釜Ⅱ，然后开启设备，将95%酒精作为夹带剂注入二氧化碳贮罐中，反复清洗系统，直至分离釜中分离出的酒精澄清透明或基本干净为止。

（2）萃取：

①将玫瑰鲜花加入萃取釜中，加盖密封，设置参数：萃取釜温度为40℃，萃取压力为25兆帕；分离釜Ⅰ温度为10℃，分离釜Ⅰ压力为15兆帕；分离釜Ⅱ温度为35℃，分离釜Ⅱ压力为系统压力（越小越好）。

②开启制冷机，当冷却温度达到10℃时，打开萃取釜进气阀，关闭萃取釜出气阀和排气阀，开启压缩机，调高压缩机频率，以加快萃取釜进气速度。当萃取釜压力接近设定压力时，打开排气阀放出其中的空气，至排气管道结霜时，关闭排气阀。

③打开萃取釜至分离釜Ⅰ的气体通道，关闭分离釜Ⅰ至分离釜Ⅱ的气体通道和排气阀门，当分离釜Ⅰ的压力接近设定压力时，打开分离釜Ⅰ的排气阀门，排出其中的空气后关闭排气阀。

④关闭分离釜Ⅱ的排气阀和出气阀，打开分离釜Ⅰ至分离釜Ⅱ的气体通道，当分离釜Ⅱ的压力接近系统压力时，打开分离釜Ⅱ的排气阀，排出其中的空气后关闭，同时打开分离釜Ⅱ至二氧化碳贮罐的通道。

⑤调节背压阀至萃取釜压力稳定在设定值，调节分离釜Ⅰ至分离釜Ⅱ的通气阀门至分离釜Ⅰ压力达到设定值，调节压缩机频率至设定的萃取流量。保持设定条件萃取2小时。

（3）换料：关闭压缩机，关闭萃取釜进气阀门，将背压阀开至最大释放萃取釜的压力并回收二氧化碳，至萃取釜压力与系统压力平衡时，关闭萃取釜与分离釜Ⅰ的通气阀，打开萃取釜的排气阀，排气完毕后打开萃取釜，将玫瑰花换新。

（4）产品出料：升高分离釜Ⅱ的温度至50℃，15分钟后慢慢打开分离釜Ⅱ底部的阀门，玫瑰浸膏在压力的作用下会喷发而出，如有水可将水分出。打开分离釜Ⅰ下部的阀门放出分离出的水。(https://www.daowen.com)

图39　超临界萃取生产设备

（5）分子蒸馏：

①清洗设备。水环真空泵的设备清洗：将95%酒精加入进料漏斗中，设置进料温度为35℃，蒸馏柱温度为50℃，冷凝温度为20℃，冷阱温度为5℃，刮膜机转速100转/分钟。开启真空泵，当系统真空度稳定后开始进料并开启刮膜机，至流出的酒精清洁干净时，先关闭真空泵至系统阀门，再关闭真空泵。

油封式真空泵的设备清洗：将95%酒精加入进料漏斗中，设置进料温度为35℃，蒸馏柱温度为50℃，冷凝温度为20℃，冷阱温度为5℃，刮膜机转速100转/分钟。开启真空泵，当系统真空度稳定后，先关闭真空泵至系统阀门，再关闭真空泵，然后开始进料并开启刮膜机。如此反复清洗，至流出的酒精干净为止。

②分子蒸馏过程。设置进料温度为60℃，主机温度为125℃，冷凝温度为15℃，开启各循环泵。开启真空泵，打开系统阀门，至系统真空度大于100帕并稳定后，开启罗茨泵。至真空度大于30帕并稳定后，开启扩散泵。真空度稳定、各设定参数达到标准后，将熔化的玫瑰浸膏加入进料漏斗中，开启进料阀门和刮膜机，保持系统真空度在15帕左右进行蒸馏。

更换蒸出物料瓶时，先关闭进料阀门和扩散泵，再关闭罗茨泵，关闭系统阀门后慢慢开启系统进气阀门，至系统压力与大气压力平衡后，取下料瓶并换上新料瓶，然后关闭系统进气阀，打开系统阀门，依次按照要求条件开启罗茨泵和扩散泵继续进行蒸馏。

③停机。依次关闭进料阀门，关闭扩散泵，关闭罗茨泵，关闭刮膜机，关闭进料和主机加热装置。半小时后关闭系统阀门，停止真空泵运行，主机温度降至100℃以下时，关闭冷却水装置。打开系统进气阀，系统压力与外界压力平衡后，取下料瓶，换上新料瓶。