三、实验内容
(一)材料与仪器
1.材料
主要有液状石蜡、阿拉伯胶、尼泊金乙酯醇溶液、氢氧化钙、麻油、苏丹红、亚甲蓝、Tween-80、Span-80等。
2.仪器
主要有乳钵、具塞玻璃瓶、具塞刻度试管、烧杯、载玻片、盖玻片、离心管、乳匀机、显微镜、粒度分析仪等。
(二)实验部分
1.液状石蜡乳的制备(liquid paraffin emulsion)
【处方】
液状石蜡乳处方见表3-1。
表3-1 液状石蜡乳处方
【制备】
(1)干胶法:将阿拉伯胶细粉4 g置干燥乳钵中,加入12 mL液状石蜡,研匀;加水8 mL不断研磨至发出劈裂声,即得初乳;再加尼泊金乙酯醇溶液及剩余蒸馏水研匀,共制成30 mL,即得液状石蜡乳。
(2)湿胶法:取蒸馏水8 mL置烧杯中,加4 g阿拉伯胶粉配成胶浆(按高分子溶液制备法操作)。将胶浆移入乳钵中,再分次加入12 mL液状石蜡,边加边研磨至初乳形成,再加蒸馏水适量,研匀,共制成30 mL,即得液状石蜡乳。
【注解】
(1)适应证及用法:本品为缓泻剂;口服每次10~30 mL,睡前服用。
(2)干胶法适用于乳化剂为细粉者;湿胶法所用的乳化剂可以不是细粉,凡预先能制成胶浆(胶与水的比例一般为1∶2,g/g)者即可。
(3)干胶法制备初乳时,应选用内壁干燥的瓷乳钵,量油的量器不得沾水,量水的量器也不得沾油;否则胶会黏结成团,不易混匀,乳剂中出现肉眼可见的大油滴。油相与乳化剂充分研匀后,按液状石蜡∶水∶胶为3∶2∶1比例一次加水,迅速沿同一方向旋转研磨,直至稠厚的乳白色初乳生成为止(有劈裂声)。其间不能改变研磨方向,也不宜停止研磨。
(4)制备O/W型乳剂必须在初乳制成后,方可加水稀释。
【质量检查】
(1)性状:乳白色乳状液体。
(2)粒径:镜检油滴应细小(1~100 μm)且分布均匀,也可用粒度分析仪检测粒径。
2.石灰搽剂的制备(lime liniment)
【处方】
石灰搽剂处方见表3-2。
表3-2 石灰搽剂处方
【制备】
量取饱和氢氧化钙溶液和麻油各10 mL于具塞玻璃瓶中,用力振摇至乳剂形成,即得石灰搽剂。
【注解】
(1)适应证及用法:本品适用于烫伤;外用。
(2)本品以氢氧化钙溶液与麻油中所含的游离脂肪酸经皂化反应形成新生钙皂,其为W/O型乳化剂,故制得W/O型乳剂。
(3)麻油可用其他植物油代替,用前应以干热灭菌法灭菌。
【质量检查】
(1)性状:淡黄色乳状液体。
(2)粒径:镜检油滴应细小(1~1000 μm)且分布均匀,也可用粒度分析仪检测粒径。
3.乳剂类型的鉴别
(1)染色法:将上述乳剂涂在载玻片上,加少许油溶性苏丹红染色,镜下观察。另用水溶性亚甲蓝染色,同样镜检,判断乳剂的类型。
(2)稀释法:取试管3支,分别加入乳剂各1滴,加水约5 mL,振摇或翻转数次。观察是否能混匀,判断乳剂类型。
4.液状石蜡所需HLB值的测定
(1)用Tween-80(HLB=15.0)及Span-80(HLB=4.3)配成HLB值为6.0、8.0、10.0、12.0及14.0混合乳化剂各5 g,计算各单个乳化剂的用量,填入表3-3中。
表3-3 混合乳化剂组成的HLB值
(2)取5支20 mL干燥具塞刻度试管,各加入5.0 mL液状石蜡,再分别加入上述不同HLB值的混合乳化剂0.5 mL,剧烈振摇10 s,然后加蒸馏水10 mL,振摇2 min,即得乳剂。经放置5 min、10 min、30 min、60 min后,分别观察并记录各乳剂分层毫升数并判断哪一处方较稳定,将结果填入表3-4中。
表3-4 各乳化剂放置后分层毫升数HLB值观察
(3)根据观察结果,液状石蜡所需HLB值为( ),所成乳剂为( )类型。