三、实验内容
(一)材料与仪器
1.材料
主要有液状石蜡、A型明胶、阿拉伯胶、36%~37%甲醛溶液、20%氢氧化钠、10%醋酸溶液等。
2.仪器
主要有分析天平、烧杯(200 mL、1000 mL)、量筒、pH测定仪、显微镜、组织捣碎机、抽滤装置,粒度分析仪等。
(二)实验部分
1.液状石蜡微囊的制备
【处方】
液状石蜡微囊处方见表15-1。
表15-1 液状石蜡微囊处方
【制备】
(1)明胶溶液的配制:将处方量明胶用适量水浸泡溶胀至溶解(必要时加热),加水至60 mL,搅匀,50℃保温备用。
(2)阿拉伯胶溶液的配制:于烧杯中放适量水,将处方量阿拉伯胶粉末撒于液面,待粉末润湿下沉后,搅拌溶解,加水至60 mL,搅匀,50℃保温备用。
(3)液状石蜡乳状液的制备:液状石蜡4 mL,与5%阿拉伯胶溶液60 mL一起置于组织捣碎机中乳化1 min,转移至烧杯中加入5%明胶溶液60 mL,缓缓细流加入,混匀,即得(乳状液,显微镜观察)。
(4)液状石蜡微囊的制备:上述液状石蜡乳状液在50℃恒温条件下不断搅拌,加入10%醋酸溶液,使体系pH调至4.0为止(凝聚囊,显微镜观察)。将约30℃的去离子水240 mL(约为成囊系统体积的2倍)在搅拌下加入体系,并置于冰浴环境下继续搅拌(沉降囊,显微镜观察)。待体系温度低于10℃以下时,缓缓加入36%甲醛溶液2.5 mL,继续搅拌15~30 min,用20%氢氧化钠调节pH至8~9,继续搅拌1~2 h,静置至微囊沉降完全(固化囊,显微镜观察)。倾去上清液,过滤,微囊用水洗至无甲醛味,滤液pH呈近中性,抽干,干燥即得。
【注解】
(1)A型明胶的等电点为pH7~9,B型明胶的等电点为pH4.8~5.2。
(2)操作过程所用的水均应为蒸馏水或去离子水,以免干扰凝聚。
(3)整个制备过程顺同一方向搅拌为宜,但不宜过快,避免大量泡沫生成。
(4)用10%醋酸溶液调pH时,应逐渐滴入,当接近pH4时更应慢滴,并随时取样,显微镜观察微囊的形成。
(5)制备过程体系温度逐渐降低,当温度较低时,微囊容易粘连,故应不断搅拌并用适量水稀释。
(6)用5%氢氧化钠液调节pH至8~9时,可增强甲醛与明胶的交联作用。
【微囊形态及粒径】
(1)光学显微镜下观察微囊的形态并绘制微囊形态图。
(2)粒度分析仪分析微囊粒径及多分散指数。