【知识拓展】

离子色谱法测定水中亚硝酸盐氮

1.方法原理

本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂（分离柱）的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）或抑制膜时，被转换为高电导的酸性，碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸（清除背景电导）。用电导检测器测量被转变为相应酸性的阴离子与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

2.方法的适用范围

本法可以连续测定饮用水，地表水，地下水，雨中水的

本法的测定下限一般为0.1 mg/L，当进样量为100μL，用10μS满刻度电导检测器时，F-为0.02 mg/L（以下均用mg/L）。Cl-为

3.操作步骤

仪器操作按仪器的使用说明书进行。

（1）样品保存及预处理

样品采集后均经孔径0.45μm微孔滤膜过滤，保存于聚乙烯瓶，置于冰箱中，使用前将样品和淋洗储备液按（99+1）体积混合，以除去负峰干扰。

（2）校准曲线

分别取2.00、5.00、10.00、50.00 mL混合标准溶液于100 mL容量瓶中，再分别加1.00 mL淋洗备液，用水稀释到标线，摇匀。用测定样品相同的条件进行测定，绘制校准曲线。

（3）样品测定

①色谱条件：淋洗使用液流速为2.5 mL/min，进样量为100μL，电导检测器灵敏度根据仪器情况选择。

②定性分析：根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。(https://www.daowen.com)

③定量分析：测定未知样的峰高，从校准曲线查得其浓度。

二、在线监测亚硝酸盐氮

操作亚硝酸盐氮在线分析仪之前应认真阅读仪器的使用说明书，最好经过生产厂家的认真培训。亚硝酸盐氮在线分析仪的操作内容主要包括仪器参数的设定、仪器的校准、仪器的维护和故障处理等。

①仪器参数的设定　设定参数主要有分析周期（或分析频次）、测量范围、报警限值、系统时间等，设定方法参照说明书。

②仪器的校准　亚硝酸盐氮在线分析仪在使用前需要对工作曲线进行校准，在使用中需要定期校准。校准前应先配制不同浓度的标准溶液，可根据仪器的需要进行一点校准或多点校准，校准时将标准溶液从水样进样口导入，并按照说明书逐点进行校准。

③仪器的维护　亚硝酸盐氮在线分析仪在使用中应严格按照说明书要求定期维护，以保证仪器正常工作，一般亚硝酸盐氮在线分析仪需定期进行以下维护：

a.定期添加试剂，添加频次根据单次试剂用量、分析频次和试剂容器容量确定。

b.定期更换泵管，防止泵管老化而损坏仪器。更换频次每3～6个月一次，与分析频次有关，主要参照使用说明书。

c.定期清洗采样头，防止采样头堵塞而采不上水，一般2～4周清洗一次，主要根据水质情况而定，水质越差清洗周期越短。

d.定期校准工作曲线，以保证测量结果准确，一般每3个月或半年校准一次，主要参照使用说明书和现场水质变化情况来定，对水质变化大的地方，应相应缩短校准周期。

④故障处理　在亚硝酸盐氮在线分析仪运营维护过程中，个别仪器可能会出现故障。对一般的故障，运营人员应及时处理，快速恢复仪器运行；对复杂的故障，运营人员应及时与生产厂家联系，及时修复仪器，如不能及时修复的，应提供备用机，保证系统连续运行。

阅读有益

亚硝酸盐氮在线分析仪工作原理

光度法：水样中的亚硝酸根离子与磺胺生成重氮盐，再与N-（1-萘基）乙二胺二盐酸盐偶联生成红色染料，在波长540 nm处测定吸光度A，由A值查询标准工作曲线，计算亚硝酸盐氮的浓度。