【相关知识】

一、水质检测的方法及依据

按测定原理及操作方法的不同，水质检测分析的方法主要可分为化学分析法和仪器分析法两大类。水质监测的依据是现行的国家、行业或地方标准。

图6-1-1　滴定分析操作

1.化学分析法

化学分析法是指以物质的化学反应为基础的分析法，又分为滴定分析法和质量分析法两类。

（1）滴定分析法

滴定分析法通常是将一种已知准确浓度的试剂溶液（俗称标准滴定溶液或滴定剂）滴加到待测物质溶液中，直到所加试剂恰好与待测组分刚好完全反应。然后根据滴定剂的用量和浓度计算出待测组分的含量。滴定的操作如图6-1-1所示。根据反应类型的不同，滴定分析法可分为酸碱滴定法、配位滴定法（又称络合滴定法）、氧化还原滴定法和沉淀滴定法。滴定分析法比较准确，具有简便、快速、应用范围广等优点，一般适用于常量组分的测定（含量在1%以上的组分）。

（2）质量分析法

图6-1-2　质量分析法操作

质量分析法是根据化学反应生成物的质量，求出被测组分含量的一种分析方法，也称称量分析法。如测定试样硫酸盐的含量时，在试液中加入稍过量的BaCl2溶液，使生成难溶的BaSO4沉淀，经过滤、洗涤、灼烧后，称量BaSO4质量，便可求出试样中硫酸盐的含量，质量分析操作如图6-1-2所示。质量分析法准确度高，但操作烦琐，目前应用较少。

2.仪器分析法

仪器分析法是指以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法。常用的分析仪器有酸度计、分光光度计、气相色谱仪等。仪器分析法灵敏度高，分析速度快，适宜于低含量组分的测定。

二、水质监测实验用水

水质监测实验用水是监测分析质量控制的一个重要因素，影响空白值及分析方法的检出限，尤其在微量分析中对水质有更高的要求。分析者对用水级别、规格应当了解，以便正确选用，并对特殊要求的水质进行特殊处理。

通常在水质监测实验室洗涤仪器总是先用自来水洗，再用去离子水或蒸馏水洗。进行无机物微量监测要用二次去离子水，而有机物微量分析强调用重蒸馏水。

1.原水、纯水、高纯水

水的纯度指水中杂质的多少。从这个角度出发将水分为原水、纯水、高纯水3类。

①原水又称常水，是指人们日常生活用水，有地表水、地下水和自来水，是制备纯水的水源。

②纯水是指将原水经预处理除去悬浮物、不溶性杂质后，用蒸馏法或离子交换等方法进一步纯化除去可溶性、不溶性盐类、有机物、胶体而达一定纯度标准的水。

③高纯水是指以纯水为水源，再经离子交换、膜分离、反渗透（RO）、超滤（UF）、膜过滤（MF）、电渗析（ED）除盐及非电解质，使纯水电解质几乎完全除去，又将不溶解胶体物质、有机物、细菌、SiO2等去除到非常低的程度。

2.纯水与高纯水的水质标准

我国国家标准GB/T 6682—2008《分析实验室用水规格和试验方法》中规定实验室用水分为三级。其中，一级水基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物，用于有严格要求的分析实验；二级水可含有微量的无机、有机或胶态杂质，用于有要求的分析实验；三级水是普遍使用的纯水，适用于一般实验室的实验工作。

三、化学试剂及分类

化学试剂种类繁多。在水质监测实验中经常要使用化学试剂，试剂选择和使用是否恰当，直接影响分析检测结果的成败。

1.化学试剂的分类与规格

为了保证和控制试剂产品的品质，国家或有关行业制定和颁布了相应的国家标准（代号GB）、化工标准（代号HG）、环保标准（代号HJ），没有国家标准和行业标准的产品执行企业标准（代号QB）。

我国的化学试剂规格按纯度和使用要求分为高纯（又称超纯、特纯）、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯、化学纯7种。国家和主管部门颁布的质量标准主要是后3种，即优级纯、分析纯、化学纯，如图6-1-3所示。

图6-1-3　化学试剂分类

2.化学试剂的标志

中国国家标准GB 15346—2012《化学试剂　包装及标志》规定用不同颜色的标签来标记化学试剂的等级及门类，见表6-1-1。

表6-1-1　化学试剂的分类

四、实验原始数据的处理

记录实验数据既是良好的实验习惯，也是一项不容忽略的基本功。准确的分析测定要求分析者细致、认真，记录数据清晰、工整。修改数据必须遵守有关规定，并注意测量所能达到的有效数字。

1.对原始记录的要求

（1）使用专门的记录本

学员应有专门的实验记录本，并标上页码数，不得撕去其中一页。决不允许将数据记在单页纸上或纸片上，或随意记在任何地方。

（2）应及时、准确地记录

实验过程中的各种测量数据及有关现象，都应及时、准确、清楚地记录下来，记录实验数据时，要有严谨的科学态度，实事求是，切忌夹杂主观因素，决不能随意拼凑和伪造数据。实验过程中涉及的特殊仪器型号和标准溶液的浓度、室温、大气压等数据，也应及时地记录下来。

（3）注意有效数字

实验过程中记录测量数据时，应注意有效数字的位数和仪器的精度一致。如用分析天平称量时，要求记录至0.0001 g；滴定管和吸量管的读数应记录至0.01 mL。

（4）相同数据的记录

实验记录的每一个数据都是测量结果，平行测定时，即使数据完全相同也应如实记录下来。

（5）数据的改动

在实验过程中，如发现数据中有记错、测错或读错而需要改动的，可将该数据用一横划去，并在其上方写出正确的数字。

（6）用笔要求

数据记录要用黑色的钢笔或圆珠笔，不得使用铅笔。

2.程序及注意事项

①实验前预习实验，并根据要求制作记录表格。

②实验记录上要写明日期、实验名称、标号、检验项目、实验数据及检验人。

③注明表中各符号的意义，单位需采用法定计量单位。

④凡有改动的数据，应有教师的图章或签名。

⑤实验结束后核对记录是否正确、合理、齐全，平行测定结果是否超差，是否需要重新测定。

⑥原始记录本应按实验室管理制度由专人管理，并归档保存，一般保存期为3年。

五、分析称量方法

1.直接称量法

天平调零点后，将被称物直接放在称量盘上，所得读数即被称物的质量。这种称量方法适用于称量洁净干燥的器皿、棒状或块状的金属等。

2.差减称量法

取适量待称样品置于一洁净干燥的容器（称固体粉状样品用称量瓶，称液体样品可用小滴瓶）中，在天平上准确称量后，转移出欲称量的样品置于实验器皿中，再次准确称量，两次称量读数之差，即所称取样品的质量。如此重复操作，可连续称取若干份样品。

这种称量方法适用于一般的颗粒状、粉状及液态样品。由于称量瓶和滴瓶都有磨口瓶塞，对称量较易吸湿、氧化、挥发的试样很有利。(https://www.daowen.com)

3.固定质量称量法

固定质量称量法如图6-1-4所示。这种方法是为了称取固定质量的物质，又称为指定质量称量法。如准确称取1.2258 g K2 Cr2O7基准试剂。其称量方法是将干燥的小容器（如称量纸或小烧杯）轻轻放在天平秤盘上，待显示平衡后按“去皮”键扣除皮重并显示零点，然后打开天平门往容器中缓缓加入试样并观察屏幕，当达到所需质量时停止加样，关上天平门，显示平衡后即可记录所称取试样的净重。采用此法进行称量，能体现电子天平称量快捷的优越性。