【知识拓展】
1.带磨口的玻璃仪器
①容量瓶、比色管等应在使用或清洗前用小细绳或塑料套管把塞子和管口拴好，以免打破塞子或互相弄混。
②磨口处必须洁净，若沾有固体杂质，则会使磨口对接不严，导致漏气。若固体杂质较硬，还会损坏磨口。同理，不要用去污粉擦洗磨口部位。
③一般使用时，磨口无须涂润滑剂，以免玷污产物或反应物。若反应物中有强碱，则应涂润滑剂，以免磨口连接处因碱腐蚀而粘牢，不易拆开。
④安装磨口仪器时应特别注意整齐、正确，使磨口连接处很好地吻合，否则仪器易破裂。⑤用后立即拆卸洗净，放置太久磨口连接处会粘牢难以拆开。
⑥需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。
⑦长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋拴好活塞保存。
2.石英玻璃仪器
①石英玻璃仪器外表上与玻璃仪器相似，无色透明，但它比玻璃仪器价格贵、更脆、易破碎，使用时须小心，与玻璃仪器分别存放，妥善保管。
②石英玻璃不能耐氢氟酸的腐蚀，磷酸在150℃以上能与其作用，强碱溶液包括碱金属碳酸盐能腐蚀石英，石英玻璃仪器不应用于上述场合。
③石英比色皿测定前可用柔软的棉织物或滤纸吸去光学窗面的液珠，将擦镜纸折叠为4层轻轻擦拭至透明。比色皿用毕洗净，倒放在铺有滤纸的小磁盘中，晾干后放在比色皿盒中。
3.微生物检验用器皿
①微生物检验用器皿必须在每次使用前、使用完毕后进行清洁灭菌，做好使用前的准备工作。
②洗涤方法同实验用玻璃器皿、量器的清洁规程。
③洗净的器皿内外壁不挂水珠，否则应重洗。
④洗净的器皿倒置于器皿框内晾干。
⑤待器皿晾干后，按“物品灭菌操作管理规程”规定进行操作。
⑥灭菌完的器皿，置于专用的器皿筐内递入无菌室备用。如洗灭后的器皿暂时不用，应当倒置过来存放，使用前必须再次灭菌。
4.玻璃仪器的洗涤及干燥方法
（1）玻璃仪器的洗涤洁净的标准
仪器内壁被水均匀润湿，既不聚成水滴也不成股流下，而是能够形成一层均匀的水膜，不挂水珠。
（2）常规玻璃仪器洗涤
用毛刷蘸取合成洗涤剂、去污粉或者肥皂水由内向外刷洗，然后用自来水冲洗干净，最后用纯净水润洗3～4次。
（3）精密玻璃仪器洗涤
对准确度要求较高的玻璃仪器，如移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等，采用铬酸洗液浸泡的方法完成仪器的洗涤工作。具体操作如下：
将预先配置好的铬酸洗液倒入玻璃仪器中并浸泡一段时间，然后轻轻转动并倾斜玻璃仪器，保证仪器内壁能被铬酸洗液均匀浸润。浸泡时间可以根据玻璃仪器的污染程度进行选择，污染较轻的玻璃仪器浸泡数分钟即可，而对污染较重的玻璃仪器应适当延长浸泡时间（注意：铬酸洗液具有极强的腐蚀性，使用时要注意安全，禁止将铬酸洗液溅于裸露的皮肤上）。在使用前应先倾干仪器中的水分，浸泡结束后，将铬酸洗液回收到原试剂瓶中，用自来水将玻璃仪器冲洗干净后，再用纯净水润洗3～4次。
（4）玻璃仪器的干燥方法
①晾干法。晾干法又称为自然风干法，将洗净的仪器倒置于沥水木架上或放在干燥的柜中过夜，让其自然干燥。自然干燥最简单也最方便，但要注意防尘。
②烤干法。烤干法是采用直接加热方式使水分迅速蒸发使仪器干燥的方法。
③有机溶剂法。对一些不能加热的仪器如试剂瓶、称量瓶、容量瓶、滴定管、吸管等，可加入易挥发且与水互溶的有机溶剂，借残余溶剂的挥发把水分带走。可以与电吹风并用，对小型局部干燥比较适用。
④烘箱干燥法。一次加热较多仪器时采用，在105～110℃恒温约半小时即可。
二、计量玻璃仪器的选用与校准
1.滴定管的选用与操作
（1）滴定管的有关术语和技术要求
在滴定分析中所使用的滴定管必须符合GB/T 12805—2011《实验室玻璃仪器 滴定管》的规定。滴定管是量出式计量玻璃仪器，容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（mL），标准温度20℃。
（2）滴定管的用途和等级
滴定管是准确测量放出液体体积的玻璃仪器。滴定管等级分A、B级，其中，A级为较高级，B级为较低级。
（3）滴定管的使用与操作
1）滴定管的选择
应根据滴定中消耗标准滴定液体积的多少和滴定液的性质选择相应规格的滴定管。例如，酸性溶液、氧化性溶液和盐类稀溶液，应选择酸式滴定管，不能装碱性溶液，因为玻璃活塞易被碱腐蚀，粘住无法打开。
2）滴定前的操作
①涂油（酸式滴定管）。
取下活（旋）塞，用滤纸片擦干活塞、活塞孔和活塞槽。用手指在活塞两端沿圆周各涂上一层薄薄的凡士林，如图6-1-5所示。然后将活塞直插入旋塞槽中，向同一方向转动活塞，直至旋塞和旋塞槽内的凡士林全部透明为止。
图6-1-5 酸式滴定管涂油
②试漏。
碱式滴定管试漏如图6-1-6（a）所示，酸式滴定管试漏如图6-1-6（b）所示。
图6-1-6 试漏
③洗涤。
无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗，蒸馏水清洗，待装液润洗3次以上，每次5～10 mL。否则应选择合适的洗涤剂洗涤。若有油污不易洗净时，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10～15mL洗液于滴定管中，两手横持滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全管内壁为止，如图6-1-7所示。
图6-1-7 碱式滴定管、酸式滴定管洗涤
④装溶液赶气泡。
滴定管“50”刻度线以下是没有刻度的，管尖不能有气泡。碱式滴定管排气泡如图6.1.8（a）所示，酸式滴定管排气泡如图6-1-8（b）所示，
图6-1-8 碱式滴定管、酸式滴定管排气泡
⑤读数。
滴定管读数如图6-1-9所示。读数前，活塞应关至水平，管尖无液珠悬挂，手中滴定管呈自然垂直状态。装、放液结束后，必须等待1～2 min方可读数。滴定结束，须等待30 s以上方可读数，读取数据应保留小数点后两位。滴定前，补加溶液到“0”刻度线以上5 mm左右，重新调零。
图6-1-9 滴定管读数
3）滴定操作
熟练操作滴定管是保证滴定精度最基本的要求。将滴定管里溶液滴加到锥形瓶中的过程称为滴定，滴定管盛装的溶液又称为滴定剂。滴定时，酸式滴定管手握的姿势如图6-1-10（a）所示，碱式滴定管手握的姿势如图6-1-10（b）所示。
①酸式滴定管操作。
图6-1-10 酸式滴定管、碱式滴定管操作手势
滴定操作是左手握持滴定管的活塞，右手摇动锥形瓶，使用酸式滴定管的操作如图6.1.10（a）所示，左手的大拇指从滴定管内侧，放在旋塞上中部，食指和中指从滴定管外侧，放在旋塞下面两端，手腕向外略弯曲（以防手心碰到活塞尾部而使活塞松动漏液），以控制活塞。滴定时转动活塞，控制溶液的流出速度。
酸式滴定管操作：涂油→试漏→洗涤→润洗→装溶液→赶气泡→调“0”→滴定→读数→记录。
②碱式滴定管操作。
使用碱式滴定管的操作如图6-1-10（b）所示，左手的拇指在前，食指在后，捏住胶管中玻璃珠的一侧（建议在外侧）中间稍上处捏挤，使胶管与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的胶管，否则松开手指后，有空气从管尖进入形成气泡，导致误差。通过控制捏挤缝隙的大小控制滴定速度。
碱式滴定管操作：洗涤→试漏→润洗→装溶液→赶气泡→调“0”→滴定→读数→记录。
图6-1-11 移液管的标志
2.移液管的选用与操作
（1）吸量管的有关术语和技术要求
在滴定分析中所使用的吸量管必须符合GB/T 12807—2021《实验室玻璃仪器 分度吸量管》规定。吸量管有量出式和量入式两种，移液管是量出式计量玻璃仪器。容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（mL），标准温度20℃。
（2）移液管的有关术语和技术要求
在滴定分析中所使用的移液管（单标线吸量管）必须符合GB12808—2015《实验室玻璃仪器 单标线吸量管》规定。
移液管（单标线吸量管）是量出式计量玻璃仪器。容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（mL），标准温度20℃。移液管的标志如图6-1-11所示。
（3）移液管的使用与操作
1）移液管的选择
根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管。在滴定分析中准确移取溶液一般使用移液管，移取一般试液时使用吸量管。
2）移液前的操作
检查移液管的管口和尖嘴有无破损，若有破损则不能使用。
①洗净移液管。
一般先用自来水冲洗，当冲洗不干净时再使用铬酸洗液洗涤，将移液管插入洗液中，用洗耳球吸取洗液至管容积的1/3处，食指按住管口，取出，放平旋转，让洗液布满全管，停放1～2 min，从下口将铬酸洗液放回原瓶。用洗液洗涤后，沥尽洗液，用自来水充分冲洗，再用蒸馏水洗涤3次。洗涤操作如图6-1-12（a）所示。
②润洗。
用少量待移溶液润洗移液管内壁2～3次，以保证被转移溶液的浓度不变。润洗操作如图6-1-12（b）所示。
图6-1-12 移液管的洗涤、润洗
③吸取溶液。
使用吸管吸液时，将移液管尖插入液面下1～2 cm。左手拿洗耳球，先把球中的空气挤出，然后将球的尖嘴端接在移液管的管口上，慢慢松开洗耳球使液体吸入管内，当液面升到标线以上时，移去洗耳球，立即用右手的食指按住管口，如图6-1-13（a）所示。
图6-1-13 移液管的操作
④调节液面。
将移液管的下口提出液面，用滤纸擦去管外溶液，然后将移液管的下端靠在一洁净小烧杯的内壁上，稍稍放松食指，同时用拇指和中指轻轻捻转管身，使液面下降，直到液体的弯月面与标线相切，立即按紧食指，使溶液不再流出，如图6-1-13（b）所示。
⑤放出溶液。
放出溶液时要将锥形瓶倾斜，移液管保持垂直，管尖紧靠锥形瓶内壁，松开食指，使液体自然地沿容器壁流下，如图6-1-13（c）所示。待液面下降到管尖后，停留15 s，然后左右旋转提出移液管，放出液体的体积即为所要移取的体积。
3.容量瓶的选用与操作
（1）容量瓶的有关术语和技术要求
在滴定分析中所使用的容量瓶必须符合GB/T 12806—2011《实验室玻璃仪器 单标线容量瓶》规定。
容量瓶是量入式计量玻璃仪器，容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（mL），标准温度20℃。
图6-1-14 容量瓶的标志
（2）容量瓶的用途
容量瓶是一种细长有精确体积刻度线的具塞玻璃容器，在滴定分析中用于准确确定溶液的体积。如直接法配制一定体积准确浓度的标准溶液和准确稀释某一浓度的溶液。容量瓶的标志如图6-1-14所示。
（3）容量瓶的使用与操作
1）容量瓶的选择
根据配制溶液的体积选择合适规格的容量瓶，另外应注意该溶液的光稳定性，对见光易分解的物质应选择棕色容量瓶，一般性的物质则选择无色容量瓶。
2）容量瓶的操作
①洗净容量瓶。
容量瓶首先用自来水洗涤，然后用铬酸洗涤液或其他专用洗涤液洗涤，并用自来水冲洗，再用蒸馏水洗涤2～3次。
②试漏。
注入水至标线附近盖好瓶塞，用滤纸擦干瓶口和盖。左手食指按住瓶塞，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手指尖托住瓶底边缘，将瓶倒置不少于10 s，倒置次数不少于10次。观察有无水渗漏（用滤纸一角在瓶塞和瓶口的缝隙处擦拭，查看滤纸是否潮湿），如不漏水即可使用，如图6-1-15所示。
图6-1-15 容量瓶的试漏
③配制溶液（溶质为固体）。
a.溶解样品。将准确称取的固体物质置于小烧杯中，加水（或其他溶剂），用玻璃棒搅拌溶解至完全。必要时可加热溶解。
b.转移溶液。
ⅰ.将盛放溶液的烧杯移近容量瓶口，拿起玻璃棒（玻璃棒不得拿出随便放置，以免玻璃棒上的溶液损失及吸附杂质带入溶液），将玻璃棒下端在烧杯内壁轻轻靠一下后插入容量瓶中，并使玻璃棒下端和瓶颈内壁相接触（玻璃棒不能和瓶口接触），再将烧杯嘴紧靠玻璃棒中下部。逐渐倾斜烧杯，缓缓使溶液沿玻璃棒和颈内壁全部流入瓶内。流完后，将烧杯嘴贴紧玻璃棒稍向上提，同时将烧杯慢慢直立，烧杯嘴稍高玻璃棒，基本保持在原位置，并将玻璃棒提起（此时玻璃棒要保持在容量瓶瓶口上方）放回烧杯中，防止玻璃棒下端的溶液落至瓶外，如图6-1-16（a）所示。
ⅱ.用洗瓶小心冲洗玻璃棒和烧杯内壁3～5次（每次5～10 mL），按上法转移入容量瓶中，然后加水（或其他溶剂）稀释至总容积的3/4时，将容量瓶拿起，按水平方向旋转摇动几周（注意不要加塞），使溶液初步混合，继续加水至距离标线下少许，放置1～2 min，如图6.1.16（b）所示。
ⅲ.定容。用左手拇指和食指（也可加上中指）拿起容量瓶，保持容量瓶垂直，使刻度线和视线保持水平，用细长滴管滴加蒸馏水（勿使滴管接触溶液）至弯月面下缘与标线相切，如图6-1-16（c）所示。
图6-1-16 容量瓶的使用
图6-1-17 摇匀溶液
ⅳ.摇匀。盖上瓶塞，用左手食指按住瓶塞，右手指尖托住瓶底边缘（手心不要接触瓶底），将容量瓶倒置，待气泡全部上移后，再倒转过来。如此反复10次左右，使溶液充分混匀，放正容量瓶，将瓶塞稍提起，让瓶塞周围的溶液流下，重新盖好，再倒转振荡3～5次使溶液全部混匀，如图6-1-17所示。
溶质为液体时用移液管移取所需体积的溶液放入容量瓶，按上述方法稀释、定容、摇匀。
4.计量玻璃仪器的校准
（1）绝对校准法进行容积校准
滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析用到的主要量器。玻璃容量器的容积与其所标示的体积是否完全相符合，必要时，须对其进行校准。溶液体积是温度的函数，如同质量的水，在4℃时，体积最小。
玻璃容量器的刻度线是以20℃为标准来刻绘的。使用时，温度不一定为20℃。玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下玻璃容量器的体积有所不同，玻璃容量器的容积会发生改变。校准玻璃容量器时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值称为标准温度，国际上规定玻璃容量器的标准温度为20℃。即校准时都将玻璃容量器的容积，校准到20℃时的实际容积。滴定分析玻璃容量器常用绝对校准法进行容积校准。
绝对校准法用于测定玻璃容量器的实际容积。具体方法是先用分析天平称得玻璃容量器容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该玻璃容量器在标准温度20℃时的实际体积。计算公式为
式中 mt——t℃时，在空气中，用砝码称得的玻璃容量器中放入或装入的纯水的质量，g；
ρt——玻璃容器中1 mL纯水在t℃，用黄铜砝码称得的质量（即水的密度ρ），（g/mL）；
V20——将mt（g）纯水换算成20℃时的体积，mL。
不同温度下纯水的密度值，可从文献中查出“不同温度下玻璃容器中1 mL纯水在空气中用黄铜砝码称得的质量”。
（2）容量瓶和移液管的相对校正
相对校准法是相对比较两容器所盛液体体积的比例关系。在实际的分析工作中，容量瓶和移液管常常配套使用，如经常将一定量的物质溶解后在容量瓶中定容，用移液管取出一部分进行定量分析。重要的不是要知道所用容量瓶和移液管的绝对体积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确，如用25 mL移液管从250 mL容量瓶中移出溶液的体积是否是容量瓶体积的1/10。一般只需要作容量瓶和移液管的相对校准。校准的方法是用25 mL移液管吸取蒸馏水，移入干燥的250 mL容量法中，如此进行10次，观察容量瓶中水的弯月面下缘是否与标线相切，若正好相切，说明移液管和容量瓶体积的比例为1∶10。若不相切，表示有误差。待容量瓶干燥后再校准一次，如果仍不相切，可在瓶颈上另作一标记，使用时以新标记为准。
图6-1-18 移液管和容量瓶的配套使用
在分析工作中，滴定管一般采用绝对校准法，对配套使用的移液管和容量瓶，可采用相对校准法，用作取样的移液管，则必须采用绝对校准法。
移液管和容量瓶的配套使用如图6-1-18所示。
绝对校准法准确，但操作比较麻烦。相对校准法操作简单，但必须配套使用。
三、化学试剂的使用和保存
1.使用化学试剂必须遵守的原则
①取用固体试剂，“只出不进，量用为出”，多余的试剂不允许再放回原试剂瓶。用清洁的牛角匙从试剂瓶中取用试剂，严禁用手抓取。
②取用液体试剂，“只准倾出，不准吸出”，即先倾出适量液体试剂至洁净干燥的容器内，再用吸管吸取，不允许直接从原试剂瓶中吸取液体。倒出的试剂不允许再放回原试剂瓶。
③取用化学试剂前，应先检查试剂的外观，注意其生产日期，不能用失效的试剂。如果怀疑有变质可能，应经检验合格后再使用。使用中，要注意保护试剂瓶的标签，万一失掉应照原样补写并贴牢。倾倒液体试剂时，瓶签朝上，以免试剂淌下腐蚀标签。
2.保存化学试剂的一般原则
①分类摆放，化学试剂较多时，应根据阳离子或阴离子等方法分类，分开摆放取用后放回原处。
②剧毒试剂如氰化钠（钾）、氧化砷、汞盐等应储存于保险柜中，并由专人保管。
③易挥发试剂应储放在有通风设备的房间内。
④易燃易爆试剂应储存于铁皮柜或砂箱中。
3.剧毒与易燃易爆试剂的储存原则
储存时必须遵守关于防火、防爆、防中毒的有关规定。所有的试剂瓶外面应擦干净，储存在干燥洁净的药柜内，最好置于阴暗避光的房间，有些试剂保存不当，不但危险且易变质，必须注意影响试剂变质的有关因素。
①空气影响。空气中的氧、二氧化碳、水分、纤维和尘埃都可能使某些试剂变质。化学试剂必须密封储于容器内，开启取用后立即盖严，必要时应加以蜡封。
②温度影响。试剂变质的速度与温度有密切的关系，必须根据试剂的性质选择保存环境的温度。
③光的影响。日光中的紫外光能使某些试剂变质。这些试剂中属于一般要求避光的，可装在棕色瓶内；属于必须避光的，在棕色瓶外包一层黑纸。
④杂质影响。不稳定试剂的纯净与否对其变质情况的影响不容忽视，储存和取用这类试剂时应特别注意防止杂质污染。
四、实验试液的使用与管理
1.普通试液
溶质以分子、原子或离子状态分散于溶剂中构成的均匀而又稳定的体系称为试液。未规定精确浓度只用于一般实验的试液称为普通试液。
①水和溶剂。
a.水。配制普通试液的实验用水必须符合GB/T 6682-2016《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水的质量要求。
b.溶剂。溶剂与所用溶质的纯度应相当，若其纯度偏低，需经蒸馏或分馏，收集规定沸程内的馏出瓶必要时应进行检验质量合格后再使用。
②溶质配制普通试液所用的试剂纯度应满足试验准确度的需要，一般均为分析纯以上。若未作明确规定，则表示试剂纯度为分析纯。
③容器一般应用聚乙烯瓶或硬质玻璃试剂瓶盛放试液。玻璃容器耐碱性较差，腐蚀后溶出物将污染试液，必须用聚乙烯瓶储存碱性试液。软质玻璃耐酸性和耐水性比较差，不允许用这种玻璃容器长期盛装试液。
聚乙烯瓶必须具有内盖，玻璃试剂瓶的磨口必须能与瓶口密合，以防杂质侵入和溶剂或溶质挥发逸出。需避光的试液应用棕色瓶盛装试液，必要时可用黑纸包裹试剂瓶。
2.试液的使用和保存
①吸取试液的吸管应预先洗净、晾干。多次或连续使用时，每次用后应妥善存放避免污染，不允许裸露平放在桌面或插在试液瓶内。
②同时取用相同容器盛装的几种试液，特别是当两人以上在同一台面上操作时，应注意勿将瓶塞盖错，避免造成交叉污染。
③试液瓶内液面以上的内壁，常有水汽凝成的成片水珠，用前应振摇以混匀水珠和试液。
④每次取用试液后应随即盖好瓶塞，不能为了省事而让试液瓶口在整个分析操作过程中长时间敞开。
⑤已经变质、污染或失效的试液应立即处理，以免与新配试液混淆而被误用。
⑥使用或保存过程中，试液瓶附近不允许放置加热设备，以防试液升温变质。(https://www.daowen.com)
⑦储有试液的容器应放在试液橱内或无阳光直射的试液架上，试液架应安装玻璃拉门，以免灰尘聚在瓶口上而导致在倒取试液时引进污染。必要时可在瓶口罩上烧杯防尘。
3.缓冲溶液的使用和保存
缓冲溶液是一种能对溶液的酸度起稳定作用的试液。它能耐受进入其溶液中的少量强酸强碱性物质或将溶液稍加稀释而保持溶液pH值不变。
①配制缓冲溶液的实验用水必须是新鲜蒸馏水，并达到GB/T 6682—2016《分析实验室用水规格和试验方法》中三级水的要求。配制pH值在6以上的缓冲溶液时，还必须赶除二氧化碳并避免其侵入。
②所用试剂纯度应在分析纯以上。
③所有缓冲溶液都应避开酸性或碱性物质的蒸气，保存期不得超过3个月。出现浑浊、发霉、沉淀等现象，应弃去重配。
4.标准溶液的使用和保存
标准溶液由所使用的试剂配制的各种元素、离子、化合物或基团的已知准确浓度的溶液称为标准溶液。其中，用于滴定分析的称为标准滴定溶液，用于标定其他溶液的称为标准参考溶液。标准溶液可由基准物质直接配成，或用其他方法进行标定。
①所需实验用水至少应符合GB/T 6682—2016《分析实验室用水规格和试验方法》中二级水的要求。
②配制或标定标准溶液的试剂必须是基准试剂或纯度至少要求为优级纯。
③仪器工作中所使用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需校正。
④标准溶液的浓度单位一般使用mol/L。通常所说的标准溶液的浓度即20℃时的浓度，否则应予以校正。
⑤配制0.02 mol/L或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
5.废液的储存和处理
在监测分析过程中，会产生各种废液，其中有些是剧毒物质和致癌物质，如果直接排放，会污染环境，损害人体健康。尽管实验过程中所产生的废液较少，但必须进行处理。
①废液的储存。实验室废液种类很多，但量不大，通常监测分析过程产生的废液在储存到一定数量时才集中处理。储存废液要求做到：
a.用于回收的废液分别用洁净的容器盛装，以免交叉或引进污染。
b.根据“治污分置”的原则，浓度高的废液应集中储存，浓度低的经适当处理后至排放标准即可排出。
c.废液禁止混合储存，以免发生剧烈化学反应而造成事故。
d.废液应用密闭容器储存。防止挥发性气体逸出而污染实验环境。
e.储有废液的容器必须贴上明显的标签，注明是废液，并标以种类、储存时间等。
f.废液应避光、远离热源，以免加速废液的化学反应。储存时间不宜过长。
g.剧毒、易燃易爆药品废液的储存应按照相应的规定执行。
②废液的处理。含酚、氰、汞、铬、砷的废液必须经过处理且合格后才能排放。
a.酚。高浓度的酚可用乙酸丁酯萃取、重蒸馏回收。低浓度的含酚废液可加入次氯酸钠或漂白粉使酚氧化为二氯化碳和水。
b.氰化物。浓度较稀的废液可加入氢氧化钠等调至pH=10以上，再加入高锰酸钾（3%）使氰化物氧化分解。如果含量较高，可用碱氯法处理，先以碱调至pH=10以上，再加入次氯酸钠使氰化物氧化分解。
c.铬。铬酸洗液如失效变绿，可浓缩冷却后加高锰酸钾粉末氧化，用砂芯漏斗滤去二氧化锰沉淀后再用。失效的废洗液可用废铁屑还原残留的六价铬到三价铬，再用废碱液或石灰中和使其生成低毒的氢氧化铬沉淀。
d.砷。在含砷废液中加入氧化钙，调节并控制使pH=8，生成砷酸钙和亚砷酸钙。也可将废液调至pH10以上，加入硫化钠，与砷反应生成难溶、低毒的硫化物沉淀。
e.铅、镉等重金属。用硝石灰将废液pH调至8～10，使废液中的铅、镉等重金属离子生成金属氢氧化物沉淀。
五、分析仪器检定
目前的分析仪器种类有很多，如天平、pH测量仪、电导仪、冷原子荧光测汞仪、分光光度计等，这些仪器使用前需要进行检定。
（一）天平检定
天平是化学分析实验室一种重要的质量计量仪器。近年来，随着科学技术的发展，称量技术包括称量速度和精度都有新的进展。其一，是在天平上引入了现代电子控制技术，使用位移传感器把感到的横梁偏移转化为电信号，经放大器放大、反馈到自动补偿器中，产生平衡力矩，使由质量差引起偏转的横梁恢复平衡。其二，在称量技术方面除了传统的“杠杆加切口”式原理之外，还出现了一些新的衡量原理。目前已得到应用的有磁悬原理和石英振荡原理，而在宇宙航行方面，则已设想在物体失重条件下，使用质量运动的质量原理来进行称量如惯性平衡等。这里介绍的主要是实验室普遍使用的架盘天平的检定方法，包括新生产的、新购置的，或者使用中以及修复后的各种架盘天平。
1.检验条件
①检验用的天平工作台应为水平、结实的水泥台，远离振源，不受空气对流影响。
②检定架盘天平所用砝码为4等砝码和等量砝码。
③一至三级微分标牌天平如果换过刀刃，则须停放48 h后方可进行检验，4级以上天平调修后，停放时间可以大大缩减。使用中的天平应当按使用频繁的程度制订检验周期，一般不超过一年。
2.外观检验
天平放在水泥台上应平稳、不摇动、不偏斜，外形光洁整齐，无毛刺、裂纹和明显的砂眼，天平外框应严密，前门、边门启闭灵活轻便。
3.玛瑙刀刃和刀承检验
刀刃应垂直地紧固在杠杆上，三把刀刃相互平行，工作部位的刀刃平直，两端面与刀刃成700°～800°夹角。光洁度不小于6级，刀刃和刀承的接触部位不少于刀承全长的2/3。
4.平衡螺杆
平衡螺杆应紧固在杠杆上，螺母应松紧适宜，当天平平衡时，平衡螺母位于螺杆中部位置，并能调节松紧。
5.制动机构
制动机构动作应平稳，升起制动器时，托盘举升高度应适当，勿使吊耳与秤盘弓梁倾倒。制动中的天平在空载与全载时，各刀刃和刀承间应保持一定宽度。开启天平时，不得有横梁扭动、摇摆、带针及持续的秤盘摇荡现象。新购或修理后的阻尼天平，升起制动器开始摆动到静止，摆动次数不得超过4次。
6.分度标牌
分度标牌的刻线应均匀清晰，指针与分度线重合部分不应超过分度线的宽度。天平指针的摆动应能超过分度标牌两侧最末分度线，并应有限位装置。指针应深入最短分度线的3/5～4/5，并使其与分度标牌的间距小于1.5 mm。微分标牌天平的读数光源，应在刀与刀承接触前接通，标牌零点调节器的动作应流利灵活，但不得有自动位移现象。
7.检验结果的处理
天平经检验合格，即可继续使用。对经检验确认不符合原精度级别要求的天平，则应给出其实际分度值（空载和全载）、示值变动性及横梁不等比性的实际值。当天平不能满足使用要求时，应进行检修，并力求修复到原水平。无法修复的天平可当作低精度的衡量使用，也可以按示值变动性误差与最大载荷之比套级（降级使用）。
（二）pH测量仪检定
本检验程序适用于新生产、使用中和修理后的实验室pH测量仪、便携式pH测量仪和可作为pH测量仪使用的实验室通用离子计的检验。
pH在化学上的定义为水溶液中氢离子浓度的负对数，在离子强度极小的溶液中，活度系数接近于1，此时pH值可以表示为氢离子摩尔浓度的负对数。
1.检验条件
①对环境的要求。pH检验对环境有一定要求，主要是温度、湿度、标准溶液和电极系统的温度恒定系数与干扰因素，详见表6-1-4。
表6-1-4 检定pH测量仪的环境条件
②pH标准溶液。仪器配套使用的标准溶液应选用经检定合格的pH标准物质配制。检验0.001级pH测量仪应使用国家技术监督局规定的一级pH标准物质，其他级别的仪器使用二级pH标准物质。
③电位差计。供检验用的标准直流电位差计（量程不小于1 V）其准确度应高于被检电位差计测量准确度的5倍，按电位差计的要求配备标准电池和检流计。
2.外观检验
①仪器各调节器应能正常调节，所有各紧固件无松动。
②玻璃电极完好无裂纹，内参比电极应浸入内充溶液中，电极插头应清洁、干燥。
③甘汞电极内应充满KCL饱和液，内参比电极应浸入内充溶液中，盐桥孔隙内无吸附固体杂质，电解质溶液缓缓渗出（可用干滤纸测试或观察一定时间内出口处有无结晶）。
3.电位计检验
①电位计示值误差检验：按操作要求接好线路，调节电位差计使其示值为零。用电位调节器将仪器调节到pH=7（或仪器说明书提供的等电位pH值），温度补偿器放到25℃或补偿器中间位置，再调节“定位”旋钮至pH=7，用电位差计向被检电位计输入各标称pH值相应的电位值，分别记下电位计示值，重复测定两次（输入增加和减少各一次）取平均值，用下式计算：
式中 ΔpH示值——电位计示值误差；
pH示值——两次测量的电位计示值平均值；
pH实际——相应于输入电位E实际并包括电位计等电位值的电位计实际pH值，这里pH实际=pH标称。
实际测量时，对0.1级仪器应每1 pH间隔检定一点，对0.02级以上pH测量仪则每0.2 pH间隔检定一点。对多量程仪器，各量程按相应的仪器级别要求间隔检定级别相同时，对同一量值，在不同量程下检定的示值误差的变化应不大于该级别电位计的重复性。
②电位计输入电流的检定按图6-1-19所示接好线路，电阻只取1000Ω时，调节电位差计使其示值为零。仪器的温度补偿放至25℃位置，调节“定位”旋钮，使电位计示值为pH=7（或仪器的零电位pH值），观察开关在接通与断开的情况下电位计示值的变化，重复测定3次取平均值，按下式计算输入电流：
式中 ΔpH电流——3次测量仪示值变化的均值；
K——25时玻璃电极的理论斜率；
R——串联电阻阻值，Ω。
图6-1-19 pH测量仪电位示值误差检验线路
（三）电导仪检定
电导仪是电化学测量仪器，它用于测量电解质溶液的电导率。实验室常用的电导仪是电极电导测量仪。这类仪器的准确度优于1%的惠斯登电桥和金属材料制成的电导池所组成的仪器。电导池常用铂黑电极，也可以用其他耐腐蚀材料如不锈钢、石墨、镍等制作。除此之外，还有无电极电导法，如利用电磁感应原理的电磁浓度计。这里主要介绍用铂黑电极的电极仪测定水溶液电导率的有关问题和检定方法。
1.电计性能检验
①电计误差。按图6-1-20所示接通线路，导线电阻值不超过152Ω，调节电导仪和标准交流电阻箱在相应的位置。调节常数调节器至1.00位置。对应于所接入的标准电导，分别读出电计示值。每个标准电导重复测量3次，其取平均值，与接入的标准电导G标之差为ΔG，再按下式计算电计误差：
式中 G满——满量程电导值。
图6-1-20 电导仪电计误差检验线路
②电计重复性。电计重复性的检验方法与以上基本相同，按图6-1-20所示接通电路后，调节常数调节器至1.00位置，按标准电池G标值选择相应的量程挡，同时读出电计示值，每个检验点重复测量3～5次。几次测量的电计示值的分散范围占满量程的百分数即为电计重复性。
③常数调节器检验。按图6-1-20所示接通线路后，先将常数调节器置于J1=1.00挡，接入标准电导G标，电计示值为G1。然后将常数调节器由J1变换至J，重新测定仪器零点，而标准电导G1标不变，测得的电计示值为K检，再根据K计=JG1标，按下式计算常数调节器的误差。
式中 K满——电导仪被检挡的满量程值，分别在高常数和低常数两个点上进行检定。
2.电导仪的整机检验
①电导池与相对应的标准溶液的选择。电导池常数为0.1的电导池适用于测量电导率较小（电阻率较大）的溶液。电导池常数为10的电导池适用于测量海水一类高电导率的溶液。测量一般电导池用的是电导池常数为1～2的电导池。测定电导率常数用的是标准KCl溶液。
②电导池常数测定。电导池的电极通常由面积相等的两个平行金属片组成，两金属片之间有一定的距离。电导池常数Q是电极距离L与面积S的比值，即Q=L/S，单位为cm-1。仪器制作和使用要求等原因，使电导池常数并不都等于1.0，在使用过程中会发生变化。电导池常数要经常测定。电导池常数的测定方法可以用测量已知电导率的溶液的电导值来计算，也可以用比较法测量，分述如下：
a.已知溶液法。已知溶液法是基于各种不同浓度的KCl溶液在25℃时的电导率值是已知的，用KCl的标准溶液可以校正电导率常数。例如，在进行电导池常数为1～2的测定时，可称取745.6 mg KCl溶于新煮沸冷却的二次蒸馏水中（蒸馏水的电导率至少应小于1μs/cm），并在25℃时稀释到1 L，此溶液的浓度为0.01 mol/L，在25℃时的电导率为1408μs/cm，将上述标准溶液分别倒入4个烧杯中，放入25℃的恒温水浴内，待温度平衡后，用3个烧杯的溶液清洗电导池，第4个烧杯用于测定溶液的电阻值RKCl或电导值LKCl，电导池常数用下式计算：
b.比较法。比较法是用常数待测的电导池与常数已知的电导池测定同一溶液的电导值，然后用下式来计算出待测电导池的常数值Q2，即
式中 Q1——已知电导池的常数值；
L1——已知电导池测得的电导值；
L2——用待测电导池测得的电导值。
c.电导值刻度的校准。用电导仪测定在25℃温度下不同浓度KCl标准溶液的电导率，再根据电导池常数换算出应在电导仪上显示的电导值，与标准电导率对照，即可校准仪器各量程的刻度。
3.检定注意事项
①测定时要注意温度控制，用足够大的水浴将水样温度控制在（25±0.5）℃范围内，否则应测量水溶液的温度进行校正。
②测量电导率时电极表面不得有气泡，测量不同水样时，每测一个水样之后要充分冲洗电导池，特别是溶液电导率差别较大时更需注意冲洗。
③电导仪的电器部分的维护和其他电化学仪器一样要防潮、防尘、保持绝缘性能良好。要防止震动冲击，以免发生线路接触不良或短路。
④使用前要检验铂黑是否脱落、破损，否则要重镀铂黑。镀铂黑的方法是将1 g氯铂酸（PtCl3）和12 mL HAc溶于水中，将清洗的电极浸入，两个电极都接在1.5 kV干电池的负极上，电极的正极与一段铂丝相连，并将铂丝也浸入镀液中。适当控制电流，以刚刚产生少量气泡为限，直到两片电极被镀满铂黑为止。
（四）冷原子荧光测汞仪检定
冷原子荧光测汞仪属原子荧光光谱仪类的测汞专用仪器，环保部门所用测汞仪大多属于此类。仪器主要由激光源、聚光系统、原子光电检测器等组成。
仪器的原理为低压汞灯发出的253.7 m波长的激发光，通过光透镜聚焦照射在所产生的汞蒸气上，当基态汞原子被激发到高能态再返回基态时辐射出荧光，经透镜聚焦于光电倍增管，光电流经放大，其模拟信号可用记录器记录峰值，或由微机处理成数字数据。当汞浓度很低时，荧光强度与汞浓度呈线性关系。
①绝缘电阻。用500 V兆欧姆表，在环境温度为15～20℃，相对湿度不大于80%时进行检验，阻值应不得小于20 MΩ为合格。
②噪声。仪器外接220 V交流稳压电源，输出端接2 mV记录器，仪器预热。0.5 h后，用最高灵敏挡记录。连续运转1 h，仪器波动的最大峰值应小于0.2 mV。
③零点漂移。按检测噪声的操作条件，零点漂移（1 h）值应小于±1 mV。
④重复性。
a.操作。仪器稳定后，在10 mL带有侧管的圆柱形还原瓶内，加入4.0 mL 5%（V/V）硝酸，1.0 mL 10%（W/V）氯化亚锡，紧盖瓶塞，通氮，使仪器的指针回到零，停止通氮。用微量注射器分别注入汞浓度为5.0×10-7 g/mL工作标准溶液0、10.0、20.0、30.0、40.0μL，紧按瓶盖，振摇30 s，静止5 s，通N2，用5 mV记录器记录峰高，各浓度取两次平行样测定数据。用最小二乘法对数据进行回归，要求相关系数r＞0.995，工作曲线上第一个汞标准的峰高应＞25 mm（约0.5 mV）。同上操作注入汞浓度为1×10-6 g/mL汞标准物质10μL，平行操作10次，所得峰高为Y，计算仪器重复性。
b.计算。仪器的重复性用Yi的标准偏差和相对偏差来表示，要求仪器重复性的置信区间为95～105，即变异系数小于5%。计算公式为
式中 
——汞标准10次峰高的均值，mm；
Yi——汞标准的一次测定峰高，mm；
n——进样次数；
St——标准差；
CV——变异系数，%。
（五）分光光度计检定
分光光度计由光源、单色器、样品室和光测量部分组成。可根据使用的波长范围、光路的构造、单色器的结构、扫描系统分为不同的类型。
分光光度法的基本原理是根据物质的分子在紫外与可见光区的吸收光谱特征和朗伯比尔定律来进行定量分析的，溶液的吸光度与其浓度的关系如下：
式中 A——物质的吸收比；
I0——入射单色光强度；
I——透射单色光强度；
t——物质的透射比或透光率；
λ——物质的吸收系数；
L——液层的厚度；
C——物质的浓度。
1.外观与初步检验
①新购仪器的标志必须齐全，如仪器名称、型号、制造厂、出厂时间与编号。
②仪器应能平稳地放在工作台上。各紧固件均应紧固良好，调节旋钮、按键和开关均能正常工作，无松动现象。电缆线的接插件均应配合紧密，接触良好，样品架拉杆无松动或卡住现象，并能正确定位。各透光孔的透光量应一致。
③仪器处于工作状态时，电源稳定，光源无抖动闪耀现象，氢灯或氘灯起辉正常。仪器波长置于580 nm时，在样品室内能看到亮度均匀、边界清晰的橙色光斑，光斑随狭缝宽度增大而增强。
④配套的吸收池透明光洁，无划痕斑点、裂纹，石英吸收池应有标志。
2.波长准确性的调整
用石英汞灯的光谱线作参考波长时，狭缝宽度选用0.02 mm，从短波向长波方向对汞谱线进行测量。氢灯用486.13 nm谱线，氘灯用486.00 nm谱线，钨灯用镨铷滤光片528.7 nm和808 nm吸收峰作参考波长，连续测量3次，然后按下式计算：
式中 Δλ——波长的准确度，nm；
λm——波长的测量位，nm；
λr——波长的参考值，nm；
n——测量次数。
六、检测基本操作技术
（一）质量分析操作技术
将被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来再经过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重的分析技术称为质量分析操作技术。它主要有以下5个操作步骤：
1.沉淀
加入适当的沉淀剂，将溶液中某种可溶性离子转化为固体形式的操作称为沉淀。沉淀是质量分析的重要步骤。
2.过滤
利用滤纸、滤膜或滤器将沉淀物与溶液获得良好分离的操作称为过滤。在监测分析过程中为了进行沉淀分离和质量测定，有时也为了分别研究溶液样品中某些组分的过滤态和颗粒态，都要进行过滤操作。过滤操作的关键除必须选择合适的滤器和滤材外，掌握正确的操作方法十分重要。
①严禁用不适当的办法帮助加快过滤速度。
②必须选用合格的夹角为60°的漏斗进行过滤操作。
③用滤器、滤纸或滤膜进行沉淀分离，均须先转移溶液，后转移沉淀物。
④每次转移到滤器中的溶液量不得超过滤器高度的2/3。用滤纸过滤时，溶液高度应低于滤纸边缘约1 cm。
3.干燥
除去沉淀物、试样或试剂中水分或溶剂的过程称为干燥。使用升温烘烤、化学结合、吸附、冷冻等操作方法都能达到干燥的目的。但必须根据被干燥物质的物质状态、热稳定性以及水与该物质的结合形式和强度来选择不同的干燥方法。干燥方法包括常压加热干燥、减压加热干燥、化学结合干燥、吸附干燥等。
4.灼烧
把固体物质或经定量滤纸过滤并洗净后的沉淀物加热至高温（一般为1000℃左右）以达到脱水、除去挥发性杂质、除去有机物等的操作称为灼烧。灼烧的效果主要取决于灼烧温度与选择适当的灼烧手段。灼烧是否达到要求，一般以被灼烧物质是否很快达到恒重为标准。灼烧容器的灼烧条件要与灼烧物料的条件一致。
5.称重
质量分析法直接用分析天平称量而获得分析结果，不需要标准试样与基准物质进行比较。质量分析结果的准确性主要取决于称量，即称重的计量精度。称重的工具是天平，根据JJG156—2016《架盘天平检定规程》的规定，在天平精度固定的条件下提高分析准确度的关键是要选择合适的称样量和选择正确的称量方法。
（二）容量分析操作技术
容量分析是将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量。
在容量分析中，最重要的操作是滴定和移液。
1.滴定
容量分析所用的已知准确浓度的试剂溶液称为滴定剂。将滴定剂从滴定管加到被测物质的溶液中，用以求出被测物质含量的过程称为滴定。
滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分含量一般在1%以上，有时也可以测定微量组分。滴定分析比较准确，当“等当点（标准溶液与被测物质定量反应的终点）”确定以后，在一般情况下，测定的相对误差为0.2%左右。滴定操作除了必须选用合适的滴定工具——滴定管之外，还必须掌握适当的滴定量。
2.移液
用标准量器准确定量地移取一部分液体试样或溶液的方法称为移液。用于移液的标准量器称为移液管或吸管。移液管广泛应用于分取，稀释标准储备溶液和定量地分取液体试样，也用于定量地添加试剂与试液。总之，需要准确定量分取溶液的操作第一步必须移液。移液管是一种精确的量出式量器，分为有分度和无分度两个大类。移液管的精度表示方法与滴定管相似，也分为A、A1和B三级。分度移液管的检验规定与滴定管相同，无分度移液管只需校准其总容量即可。
（三）分光光度分析操作技术
在试样溶液中加入适当试剂使其呈色（通称显色剂），然后通过测定吸光度求出待测组分浓度的方法称为分光光度分析法。本方法的其他操作要求与质量、容量分析方法相同。分光光度法的测定准确度取决于光度计装置的正确性和选择合适的操作条件。
1.波长的校正
波长校正是为了检验仪器的波长刻度与实际波长的符合程度，通过适当的方法进行修正，以消除因波长刻度造成的误差，提高测定的准确性。波长校正一般使用分光光度计光源中稳定的线光谱，也可使用有稳定亮线的外部光源把光束导入光路进行校正，或者与标准已知光谱进行对照来校正。本规定适用波长为200～1200 nm的所有光度计。
2.吸光度的校正
①碱性重铬酸钾标准溶液校正法。仪器单色性差、谱带过宽和杂散光的存在都会使所测吸光度出现负误差。吸光度的准确性是仪器性能的标志之一。
②标准光谱法。利用钬玻璃吸收光谱进行自动记录式分光光度计的波长校正较为方便，将扫描所得的实测波长与钬玻璃的吸收光谱进行对比，可以求出波长的误差，然后进行相应的调整。在进行波长校正时，扫描速度过大，吸收峰的波长将偏离正常位置，需要用适当的速度进行扫描。
阅读有益
我国对质量保证与控制认识的历史由来已久。《考工记》又称《周礼·考工记》，是记述春秋战国时期官营手工业各工种规范和制造工艺的一部文献，它最早提出了对产品质量进行检测管理的思想。而北宋的《营造法式》最先将质量标准和管理制度引入建筑业，由皇帝下诏颁行，明确了房屋建筑的等级、艺术形式和料例功限。明代被外国学者称为“中国17世纪的工艺百科全书”的《天工开物》，详细叙述了各种农作物和手工业原料的种类、产地、生产技术和工艺装备，以及一些生产组织管理经验，基本形成了质量管理体系的雏形。
2017年10月18日召开的中国共产党第十九次全国代表大会上，习近平总书记代表第十八届中央委员会向大会作了题为《决胜全面建成小康社会 夺取新时代中国特色社会主义伟大胜利》的报告。报告在部署“贯彻新发展理念，建设现代化经济体系”时，明确提及“质量第一”和“质量强国”。“质量第一”和“质量强国”被同时写进党的十九大报告，充分体现出党对质量工作的高度重视。
