2.8　解吸溶剂体积的确定

以2BV/h的流速解吸，分段收集解吸液，测定虫草素质量浓度，以解吸液中虫草素质量浓度对洗脱体积作洗脱曲线，结果如图4所示，虫草素集中在第3～4BV的洗脱液中被洗脱下来。根据式(2)计算解吸率，结果表明洗脱体积达到4BV时，虫草素大部分都洗脱下来，解吸率达99%，即解吸溶剂应选择4BV为宜。

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图4　动态洗脱曲线
Figure 4　Dynamic elution curve of HPD-10

综上所述，对纯化蛹虫草中固体培养基中虫草素的最佳树脂进行了筛选，对影响虫草素在HPD-100树脂上吸附、解吸的工艺参数进行了优化，包括样品溶液的质量浓度、上样流速、上样量、解吸溶剂乙醇的质量分数、解吸流速、洗脱体积。除此之外，样品溶液的p H值也是影响吸附效果的一个重要因素，在实验中也考察了样品溶液在不同p H值条件下的吸附效果，结果表明，p H值的变化对虫草素在大孔吸附树脂上的吸附效果影响不明显，在p H值为6左右吸附效果较好，原料液本身的p H值即为6.3，所以不需要调节p H值即可直接上样。同时，解吸溶剂的选择也进行了动态解吸比较实验，在静态吸附实验的基础上将梯度细化，考察了乙醇体积分数分别为15%、25%、35%、45%的解吸效果，结果表明，仍然是乙醇体积分数为25%时解吸效果最佳。