3.1　样品制备

样品提取参考US EPA标准方法3545（US EPA，1996）有关内容，将20g硅藻土和10g样品填入装好玻璃纤维膜的加速溶剂提取仪的100m L萃取池中，加入回收率指示物氘代芘2μg。使用体积比为1∶1的正己烷与二氯甲烷混合溶剂进行提取。样品先在125℃、1.03×107Pa的条件下加热7min，同样条件下静态提取7min，循环两次，然后用60m L体积比为1∶1的正己烷与二氯甲烷的混合溶剂进行淋洗，再经高纯氮气（N2）吹扫60s，完成提取。提取液在旋转蒸发仪上减压浓缩约至3m L（水浴温度40℃），并继续在高纯N2下吹至约1m L。

样品净化过程参考US EPA标准方法3620C（US EPA，2000a）有关内容，采用弗罗里硅土萃取柱进行净化。先向萃取柱中加入5m L正己烷进行活化，然后将浓缩后的萃取液过柱，用9m L体积比为1∶9的丙酮与正己烷混合溶剂和5m L的二氯甲烷淋洗柱子，将所有淋洗液收集于指管中。

用高纯N2吹扫溶剂，之后用正己烷定容至1.0m L。待测液定容后转移至气相色谱仪（GC）自动进样器的样品瓶中，置于冰箱4℃保存至待测。