3.2　样品检测

使用Agilent公司的GC/MS（HP6890/HP5975）气相色谱质谱联用仪测定样品瓶中16种US EPA优先控制的PAHs的浓度。分析测试采用不分流进样方式。GC/MS条件：使用Agilent DB-5气相毛细管柱（5%苯基甲基聚硅氧烷），规格为60m×0.25mm×0.25μm；载气为高纯氦气（99.999%），柱流速1m L/min，进样口温度为280℃。升温程序为：初始温度40℃，以15℃/min速度升至200℃，在200℃下保持5min，再以3℃/min速度升至300℃，保持10min。质谱的EI（电子轰击离子源）电离源为70e V，离子源温度280℃。以相对保留时间和特征碎片离子的峰强度比值对沉积物中的PAHs类化合物进行定性分析，以氘代苊和氘代菲为内标，通过校准曲线对PAHs进行定量分析。每12个样品为1批，每批样品完成的同时增加平行样、方法空白和程序空白。对每个分析样品添加Surrogate标样，以控制分析流程的回收率。方法空白中无目标化合物检出，各样品中回收率指示物的回收率范围为66.5%～107.3%，相对标准差为2.9%～16.6%，具体详见表3.1和图3.1。

表3.1　分析PAHs设定的特征碎片峰参数及回收率和检出限

图3.1　GC-MS标样谱图