2.4.2 合金样品气态储氢性能测试
1.样品体积的测试
首先准确称量所需测试的样品2g左右,置于反应器中。然后进行样品体积的测试。每组测试得到10 个体积数据,测试5 组后,求出样品体积的平均值,作为测试样品的体积。
2.样品的活化
体积测试后将样品管加热到573K,并对样品室抽真空1h。然后在3MPa氢气压力下对样品氢化2h,然后对样品在相同温度下进行2h的动态真空处理,使样品能够在测试条件下的吸/放氢过程能够充分进行。
3.样品的PCT 性能测试
将样品反应器的温度升至测试温度,测试样品的PCT 曲线。延迟时间为300s;最大氢气压力为3MPa;测试结束压力为0.001MPa;测试时压力的精度为0.001MPa。由于实验测得的PCT 曲线中压力平台有一定坡度,计算储氢材料吸/放氢过程中的焓变和熵变时的平台压力为压力平台区压力的平均值。(https://www.daowen.com)
4.样品的等温吸/放氢速率测试
合金吸氢速率的测试也是在PCT 测试仪上完成的。储氢材料的吸氢速率曲线是指材料在一定温度和初始氢气压力下,吸氢量与时间的关系曲线。同时,材料的吸氢速率也是表征储氢材料吸氢动力学性能的一项重要指标。实验中的测试条件:吸氢过程的初始氢气压力为3MPa;放氢过程的初始压力为0.01MPa;测试温度为通常为523K、548K、573K 和598K。
5.程序升温放氢测试
使活化后的样品在573K、3MPa氢气压力下经2h氢化后在保持氢气压力的条件下使样品温度降低至室温,然后进行抽真空操作。待氢气压力稳定后运行程序升温放氢测试程序,然后将加热炉按2K/min 速率匀速升温至623K。为了避免由氢气压力波动造成的误差,本研究选定样品放氢量达到0.1wt.%时所对应的温度为样品的初始放氢温度。
6.程序升温吸氢测试
使活化后的样品在573K,动态真空气氛下经2h放氢处理后在保持动态真空气氛的条件下使样品温度降低至室温。待氢气压力稳定,向PCT 测试管路中充入氢气,使压力稳定在3MPa后运行程序升温吸氢测试程序,然后将加热炉按2K/min的速率匀速升温至500K,然后保温0.5h。
