实验一 乙酰水杨酸含量的测定
一、实验目的
(1)掌握用酸碱滴定法测定弱酸含量的原理和操作方法。
(2)掌握酚酞指示剂的滴定终点确定。
二、实验原理
乙酰水杨酸(又称阿司匹林,摩尔质量为180.15g·mol-1)分子结构中含有羧基,在水溶液中可解离处氢离子,Ka=3.27×10-4(25℃),故可用NaOH标准溶液直接滴定。滴定反应为:
本实验选用酚酞为指示剂。因为滴定产物使溶液呈微碱性,应选用碱性区域变色的指示剂。本实验用乙醇作溶剂。乙酰水杨酸溶于水(20℃时100mL水溶解0.25g乙酰水杨酸),易溶于有机溶剂。此外,乙醇极性小,又可防止乙酰水杨酸水解。
三、器材与试剂
电子天平一台,250ml锥形瓶1个,洗瓶1个,25ml的聚四氟乙烯滴定管1根,20ml量筒1个,滤纸适量。
四、实验步骤
1.实验操作
在电子天平上准确称取乙酰水杨酸0.4000g(±10%)于250ml锥形瓶中,加入20ml中性乙醇溶解,再加入2~3滴酚酞指示剂,用0.1000mil/L氢氧化钠标准溶液滴定至无色变为粉红色,并保持30s不褪色,即为终点。
2.数据记录
3.计算
五、注意事项
(1)试样为极细粉末,称量时注意防止飞散。
(2)实验中应尽量少用水,洗净的锥形瓶应倒置沥干再用。近终点时,不用水而用中性乙醇淋洗锥形瓶内壁。
(3)滴定速度稍快,注意摇瓶,防止局部过浓。
(4)直接滴定法仅适用于乙酰水杨酸原料药,因为药片中一般都含有淀粉等不溶物,尤其在冷乙醇中更不易溶解完全,无法准确滴定。
六、分析思考
(1)氢氧化钠滴定乙酰水杨酸,属于哪一类滴定。
(2)实验中为什么使用中性乙醇为溶剂?中性指什么意思?
七、乙酰水杨酸含量测定评分表
乙酰水杨酸含量测定评分表
续表
续表
续表
续表
八、实训报告单附表
乙酰水杨酸含量的测定原始记录单
(每场按台架号从小到大排列后装入回收专用袋。)
学 校____,姓 名____,准考证号____
考点名称____,场次号____,台架号____
题目:乙酰水杨酸含量的测定
1能准确使用电子天平、滴定管,能正确进行原始记录并计算。
2称取乙酰水杨酸0.4000g(±10%),滴定0.1000mol/L NaOH,测定乙酰水杨酸的含量。
操作步骤:
记录人:日期: