五、注意事项

五、注意事项

(1)供试品、试液的称量操作应严格按《中国药典》2015年版二部凡例中有关精确度的规定进行,正确选用称量仪器。

(2)在盐酸普鲁卡因水解反应的鉴别试验中,红色石蕊试纸必须用水润湿,可将试纸润湿一侧置于试管口上端,密切观察变色情况。

(3)重氮化反应为分子反应,速度较慢,在含量测定时需加入适量溴化钾(2g)。

(4)滴定操作应先快后慢,开始时需将滴定管尖端插入液面下约2/3处,选用聚四氟乙烯通用滴定管便于操作,且由于滴定所用亚硝酸钠是氧化剂,因此不能用碱式滴定管;反应接近终点时,每次滴加的滴定液体积应适当小一些,如一滴、半滴的加入,且注意用洗瓶冲洗冲洗滴定管尖端的洗液需并入溶液中,否则引起误差。

(5)滴定时是否已临近终点,可由指针的回零速度得到启示,若回零速度越来越慢,表示已接近终点。

(6)电极的清洁状态是滴定成功与否的关键,污染的电极在滴定时滴定时指示迟钝,终点时电流变化小,次数应重新处理电极;处理方法:可将电极插入10ml浓硝酸和1滴三氯化铁溶液内,或重铬酸钾-硫酸洗液内浸泡数分钟,取出后用水冲洗干净。

(7)含量测定应平行测定两份供试品,两次测定结果的相对平均偏差≤0.3%。