四、操作方法
(一)性状
取本品约5g,放在干净干燥的表面皿上观察。为白色结晶或结晶性粉末;无臭。
(二)鉴别
1.水解反应 取本品约0.1g,加水2ml溶解后,加10%氢氧化钠溶液1ml,即生成白色沉淀;加热,变成油状物,继续加热,产生的蒸汽能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色;加热至油状物消失后,放冷,加盐酸酸化,即析出白色沉淀。
2.氯化物反应 取本品约0.1g,加水2ml溶解,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成。
3.芳香第一胺反应 取供试品约50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解,放冷加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴,生成橙黄到猩红色的沉淀。
(三)检查
1.酸度 取本品0.40g,加水10ml溶解后,加甲基红指示液1滴,如显红色,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml,应变为橙色。
2.溶液澄清度 取本品2.0g,加水10ml溶解后,溶液应称取。
3.对氨基苯甲酸 高效液相色谱法(略)。
(四)含量测定
1.供试品溶液的准备 取本品约0.6g,精密称定,置烧杯中,加水40mL与盐酸(1→2)15ml,置电磁搅拌器上搅拌使溶解。
2.滴定 向供试品溶液加入溴化钾2g,按照永停滴定法,插入铂-铂电极后将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)迅速滴定,并随滴随搅拌。至近终点时,可将滴定管管尖提出液面,用水冲洗后继续缓缓滴定,至电流计指针突然偏转并不复位即为终点。每1mL亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.28mg的C13H20N2O2·HC1。
(五)计算
式中,V为供试品消耗亚硝酸钠滴定液的体积(ml);T为滴定度(mg/mL);F为亚硝酸钠滴定液的浓度校正因子;m为供试品的取样量(g)。