五、注意事项

（1）做银镜反应的试管，应清洗干净；试管壁上的银镜洗不掉，可加硝酸数滴，即可洗净。

（2）薄层色谱法操作注意

①点样时，点样量应准确，必须用微量注射器点样，点样基线距底边一般为1.5～2.0cm。点样时需注意勿损伤薄层板表面。

②点样后，待溶剂挥发后再放入色谱缸中展开，采用倾斜上行法展开。薄层板浸入展开剂的深度为距薄层板底边约0.5～1.0cm，切勿将样品点浸入展开剂中。展开时，色谱缸应密闭。

③为使斑点清晰易于观察，需显色15min后再行检视。显色后，异烟肼斑点呈棕橙色，Rf值约为0.56，游离肼斑点呈鲜黄色，Rf值约为0.75.

（3）含量测定时，供试品溶液和对照品溶液均应分别制备2份。供试品溶液在注入色谱仪前，一般应经适宜的0.45μm（或0.22μm）滤膜滤过，以减少对色谱系统产生污染或影响色谱分离。